有机污染物治理由于成本高、效率低、处理周期长、可能产生二次污染,一直是水污染控制领域的难题。光催化技术因为可直接吸收光能、对大部分有机污染物可以实现降解被认为是极具前景、而且环境友好的水污染治理技术。石墨相氮化碳（g-C₃N ₄）作为一种新型的无金属半导体光催化剂具有合适的带隙、稳定无毒、制备简单等特点,是光催化研究的前景材料。但它同时也具有光生载流子复合率高和界面导电率低等弊端。因此,对g-C₃N ₄进行改性以提高其光催化活性具有重要的意义。在本文中通过以二甲亚砜为溶剂引入三聚氰酸、尿素和三聚氰胺形成的超分子聚集体作为MCU-CN的前驱体,制备了具有蜂窝状形貌的无金属改性碳氮化合物MCU-CN（3:3:1）。并采用多种表征方法,包括XRD、X P S、FT-IR、S E M、T E M、U V-v i s、P L和光电流响应,研究了g-C₃N ₄和MCU-CN（3:3:1）的结构、形貌、光学和光电化学性质。同时选择罗丹明B（Rh B）,亚甲基蓝（MB）和双酚A（BPA）作为目标污染物评估M C U-C N（3:3:1）在可见光照射下的光催化活性。结果表明与g-C₃N ₄相比,MCU-CN（3:3:1）的光催化活性得到了显著提升,在40 min内对罗丹明B的降解率达到了99.49%,在80 min对亚甲基蓝的降解率达到了9 7.7%,在9 0 m i n内对双酚A的降解率达到了8 4.3 7%。分析表明光催化效率的提高主要是由于通过超分子自组装制备的MCU-CN（3:3:1）具有了更大的比表面积,更强的氧化还原能力和更高效的电子-空穴对分离效率的。活性基团捕获实验和电子自旋共振测试表明h⁺和·O₂^-是反应体系中主要的活性物质而·OH在降解中不起主要作用。本文进一步提出了一种可能的光催化机理。最后得出结论超分子自组装技术为大表面积、高孔隙率、适用于降解多种污染物的光催化剂的设计提供了一个理想的思路。