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防氚渗透涂层(TPB)是测试包层模块(TBM)的一个重要研究课题。它的目的是降低氚从Pb-Li氚增值材料向水或氦冷却剂中扩散。氧化铝是一种可行的防氚渗透涂层材料,目前有多种制备方法,不过由于各种局限性,尚未有成熟的氧化铝防氚渗透涂层生产工艺。本文通过采用溶胶凝胶法、自生长法和覆层法三种目前尚未应用于防氚渗透涂层制备的工艺,尝试制备氧化铝防氚渗透涂层,并对其各自优缺点进行了讨论和对比。溶胶凝胶法制备涂层,通过实验确定了溶胶制备、干燥、热处理工艺的参数。得到无缺陷的溶胶凝胶涂层。涂层表面和截面形貌采用场发射扫描电镜(FESEM),环境扫描电镜(ESEM)观察。材料物相结构采用XRD分析,成分采用能谱仪(EDS)确定。原子力显微镜测试涂层粗糙度。粉体形貌采用TEM分析。溶胶制备参数选择水与异丙醇铝摩尔比120,硝酸与异丙醇铝摩尔比0.10。涂层干燥工艺选择90°C 3h、70°C 10h、120°C 5h,可防止涂层干燥阶段剥落。涂层在700°C下热处理呈无定形态,800°C开始形成γ- ,1000°C出现α- ,1200°C基本完全转化为α-。800°C处理涂层粗糙度133nm,800°C处理粗糙度163nm,满足防氚渗透涂层要求。涂层与基体结合紧密,结合处、涂层内部均没有观察到气孔、裂纹等缺陷。自生长法采用FeCrAl为基体,在高温下氧化,基体中的铝元素扩散到表面形成氧化层。通过测定氧化增重与时间曲线,测得基体氧化遵循抛物线规律,并对900°C、1000°C、1100°C和1200°C的抛物线速率常数进行了测定。覆层法基体选择Fe-Al冷轧板,在750°C扩散处理得到热浸铝也可得到的脆性Fe2Al5,900°C扩散处理得到韧性FeAl,后续750°C氧化,表面产生了氧化铝层,氧化铝层下为厚度约120μm,Al含量连续降低的韧性FeAl层,最内部是钢基体。