重金属离子污染源众多:工业生产中废气废水的大量排放、日常生活中电池的随意丢弃、以及颜料的过度使用都会造成重金属离子污染。重金属离子不具有生物降解性,会随着食物链逐级积累最终对人体生理机能及生命安全产生巨大威胁。因此,急需开发出灵敏度高、检测下限低、稳定性好、便携化、易操作和能够进行现场检测的重金属离子传感器,对重金属离子浓度进行实时、高效、便捷监测。在众多检测方法中,电化学分析技术具有仪器尺寸小、用户友好以及价格低廉的特点,从众多检测方法中脱颖而出。溶出伏安法是最重要的电化学分析技术之一,是通过测量工作电极与溶液界面处的重金属离子还原沉积及氧化溶出过程产生的溶出峰电位、电流信号,对重金属离子进行定性、定量测量。工作电极的设计,即电极修饰层的设计是溶出伏安法中的研究热点。本文主要从电极修饰材料的改性以及复合电极修饰层的构建两个方面来设计工作电极,从而制作出具有高灵敏度、低检测下限和良好稳定性的铅和铜离子传感器。主要研究内容包括:（1）利用水热合成法制备了一系列单分散纳米微球状尖晶石型复合氧化物Mn_1-xZn_xFe₂O₄（x=0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0）,以Mn_1-xZn_xFe₂O₄微球作为电极修饰材料构建玻碳电极（GCE）基Pb²⁺传感器。主要探究不同的Zn²⁺替位比例（x值）对传感性能的影响。结果表明:以Mn_0.4Zn_0.6Fe₂O₄纳米微球为电极修饰材料的传感器对Pb²⁺的响应值最高。在沉积电位为-1.0 V、沉积时间为130 s、电解液为0.1M HAc-NaAc（pH=2.0）的最优测试条件下,以Mn_0.4Zn_0.6Fe₂O₄和Nafion作为电极修饰材料的传感器的灵敏度为58.613μA/μM,检测下限为0.7 nM。通过循环伏安法（CV）测试可知,传感器对Pb²⁺的优异敏感性能主要归因于Zn²⁺替位后MnFe₂O₄电化学有效面积的增加、Mn_0.4Zn_0.6Fe₂O₄纳米球的高吸附容量、高的比表面积以及Nafion对修饰电极的吸附容量和稳定性的改进。（2）利用直接沉淀法制备了ZIF-67,通过ZIF-67、MWCNT和Nafion的不同组合修饰玻碳电极和调控修饰层的结构,改善传感器对Pb²⁺和Cu²⁺的传感性能。结果表明:以ZIF-67/MWCNT和Nafion（Nafion利用分层修饰）为修饰层材料的传感器对Pb²⁺和Cu²⁺具有最大的溶出峰电流值即最大的响应值,对0.6μM Pb²⁺响应值为42.35μA,对0.6μM Cu²⁺响应值为41.14μA。传感器对Pb²⁺和Cu²⁺的检测线性范围分别为1.38 nM-5μM和1.26 nM-5μM,检测精度约为1 nM,同时展现出良好的稳定性、重复性和重现性。通过循环伏安、电化学阻抗谱（EIS）、阳极方波溶出伏安（SWASV）和计时电量测试得出,ZIF-67、MWCNT和Nafion的协同作用使得电极修饰层（ZIF-67/MWCNT/Nafion）具有催化能力、良好电子转移能力和重金属离子富集能力,从而使得传感器对Pb²⁺和Cu²⁺具有优异的传感性能。本文分别将Mn_0.4Zn_0.6Fe₂O₄纳米微球以及ZIF-67、MWCNT和Nafion的组合作为电极的修饰材料,研制了两种不同的玻碳电极基重金属离子传感器,实现了对低浓度Pb²⁺和Cu²⁺的高效检测,具有良好的应用前景。