金属氯化物制备的SrAl2O4:Eu3+红色荧光粉的研究

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铝酸盐自然储量大,绿色无污染;铝酸盐稀土荧光粉的合成工艺简单,同时铝酸锶稀土荧光粉的激发和发射光谱的区域都非常的宽,化学性质稳定,发光性能好;目前LED中用的红色荧光粉研究还不成熟,所以研究铝酸锶稀土红色荧光粉有非常重要的意义。本实验采用化学共沉淀法制备了SrAl2O4:Eu3+红色荧光粉的前驱体,原料在分子或离子上的混合,从而制得颗粒更细的粉末;同时实验原材料中稀土离子采用的不是传统的氧化稀土而是它的前级产物氯化稀土,降低了成本,省去了氯化稀土制备成氧化稀土和用酸再溶解氧化稀土的过程,从而缩短了流程。实验中采用了正交实验法和单因素实验法确定了影响SrAl2O4:Eu3+红色荧光粉性能因素的主次顺序和最佳工艺参数。实验结果表明:PH值对荧光粉发光强度影响最大,其次是Eu3+的加入量,然后是助溶剂H3BO3的加入量,保温时间和焙烧温度。正交实验确定的最佳的工艺参数是PH=7.5,掺入Eu3+的量为0.02mol、掺入H3BO3量为3%、保温时间为2h、烧结温度为1200℃。与正交试验得到的工艺参数相比,单因素实验只有一个参数与其不同,即烧结温度为1150℃。单因素实验考察了各因素对荧光粉的晶体结构、发光性能、形貌的具体影响,而正交实验只有发光强度为指标,所以单因素确定的焙烧温度1150℃更好。实验制备的SrAl2O4:Eu3+红色荧光粉的激发峰在395nm,发射峰为619nm处。实验研究了碱金属离子加入对SrAl2O4:Eu3+红色荧光粉性能的影响及其作用机理。结果表明:加入的碱金属离子(Li+、Na+、K+)平衡了Eu3+加入引起的电荷缺失,中和了Eu3+取代Sr2+时引起的点缺陷,因此加入碱金属离子的荧光粉发光强度更高。同时掺入Li+的荧光粉发光强度最大、掺Na+的荧光粉发光强度其次、掺K+的荧光粉发光强度最差。这主要与碱金属离子半径有关,Li+半径最小使Eu3+最容易进入基质中。当Li+掺入量为0.04mol时,荧光粉的发光强度最好。实验研究了基质组分对SrAl2O4:Eu3+红色荧光粉性能的影响及其作用机理。当掺入的Ca2+、Ba2+量在0.1-0.03mol之间时,荧光粉的晶体结构依然为Sr Al2O4;当Ca2+、Ba2+量在0.4-0.9mol之间时,荧光粉的主相分别变为Ca Al2O4和Ba Al2O4。掺入Ca2+、Ba2+荧光粉的激发峰和发射峰的强度比不掺Ca2+、Ba2+的荧光粉强度都低,同时掺Ca2+的荧光粉的发射峰会向长波方向移动,出现“红移”现象;掺Ba2+的荧光粉的发射峰会往短波方向移动,出现“蓝移”现象。
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