锂离子电池是一种绿色环保的储能装置。由于锂离子电池的能量密度高、循环寿命长并且没有记忆效应，价格较低，自放电小并且环保一直备受青睐。随着能源环境危机，以及日常生活中便携设备的增加，对于锂离子电池的性能要求越来越高。由于纳米材料优异的性能，其已经被用于高性能锂离子电池的开发。静电纺是制备一维纳米材料的方法之一。其操作简单及价格低廉的优势，使其得到了广泛地应用，因此可以通过静电纺丝技术来制备用于锂离子电池负极材料的无机纳米纤维。本文详细阐述了利用单轴、同轴静电纺丝技术制备碳镍复合纳米纤维的方法，并采用SEM、TEM、XRD、TG等表征手段测试了所制备材料的表面形貌及晶型结构等；并通过恒流充放电测试了所制备材料的电化学性能。本文的具体研究工作如下：利用乙酸镍和草酸合成草酸镍，将不同质量的草酸镍加入到PAN溶液制成4份不同浓度的纺丝液。采用静电纺丝法制备复合纳米纤维，并讨论了不同的草酸镍含量对纤维形貌结构的影响。在纺丝过程中发现，当溶质中草酸镍质量分数达到10%时，溶液就会变得不稳定。将纯PAN和复合纤维FTIR表征，煅烧后的碳纤维和碳基复合纤维进行XRD表征，结果表明，草酸镍在纺丝液中的FTIR中呈现出OH吸收峰，说明其确实制得了PAN/PVP复合纳米纤维。XRD峰表明PAN碳化完全，复合纳米纤维中的草酸镍分解生成的氧化镍，但未被碳充分还原，得到了C/NiO-Ni复合纤维。将所制得的碳纳米纤维和复合纳米纤维组装成模拟电池测试其电化学性能，结果表明掺杂草酸镍后，其电化学性能得到明显提高。以乙酸镍作为前驱体，配置了不同浓度的乙酸镍的PAN溶液和纯PVP溶液，通过同轴静电纺丝装置制备了多孔复合纳米纤维，并讨论了复合纳米纤维形成多孔结构机理。经过分析研究发现，这可能是由于煅烧过程中，升温速率导致纤维结构稳定性变差，同时芯层溶液扩散至皮层溶液使得外层高聚物内含有内层高聚物，这些内层高聚物分解产生气泡所致。XRD峰表明，形成的Ni属面心立方晶，说明乙酸镍还原为镍反应较完全。TEM测试表明，镍在复合纤维内部分散较均匀。将所制得的复合纤维进行模拟电池性能测试，结果表明多孔结构的碳基复合纳米纤维的循环性能好。