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离子液体具有电化学窗口宽、导电性高、化学和热稳定性好等优良性质,在电化学、有机合成、分离萃取、材料制备等领域应用日益广泛,成为绿色化学研究的热点之一;金属钛是一种优异的结构和功能性材料,具有比强度高、密度小、耐蚀性好等优点,并具有超导、储氢和形状记忆等功能,在航空航天、武器装备、生物医学等领域应用广范。 但现在生产海绵钛Kroll法存在工艺流程长、能耗高、间歇式生产等缺点,人们一直在努力寻找新的生产钛方法,本文在借鉴FFC熔盐电脱氧制备金属钛的基础上,利用添加CaCl2的离子液体作为电解质来电解制备金属钛,主要研究内容如下: 用两步法合成了[EMIM]BF4、[BMIM]BF4、[EMIM]PF6、[BMIM]PF6四种离子液体,用红外光谱证明了产物,通过正交实验得出了[BMIM]Br中间体的优化工艺为反应时间为24h,温度为70℃,N-甲基咪唑与溴丁烷摩尔比为1:1.10,产率可以达到92.31%;探索了微波辅助合成中间体[BMIM]Br的条件,N-甲基咪唑与溴丁烷摩尔配比为1:1.05,微波辐射功率为160W,控温70℃,加热25s通风冷却10s循环五次效果比较理想。 对四种离子液体的溶解性、吸水性、密度、电导率、粘度进行测试。结果表明:氟硼酸类离子液体为亲水性离子液体,氟磷酸类离子液体为憎水性离子液体;离子液体的密度随温度的升高而逐渐降低;电导率随着温度的升高逐渐升高,同温度条件下,阴阳离子越小,电导率越大;粘度随着温度的升高而降低,同温度条件下,阴阳离子越小,粘度越小;电导率和粘度的对数与温度的倒数成线性关系,符合Arrhenius公式;对离子液体进热重分析:离子液体在300℃以上开始失重,且失重率都在95%以上;对离子液体的电化学窗口测试,[BMIM]BF4离子液体的电化学窗口最宽; 对阴极的压制压力,烧结温度、添加剂影响等因素进行了考察,结果表明:压制压力为10MPa、烧结温度为1000℃时比较适合做阴极,添加石墨含量达到30%时,阴极气孔率达到45%,电导率达到44mS/cm。在添加CaCl2的[BMIM]BF4离子液体中电解阴极试样,用SEM研究纯二氧化钛、添加石墨、添加碳酸钙的阴极电解前后的表面形貌,可以看出表面形貌发生了变化,说明发生了电解反应;用XRD研究纯二氧化钛、添加石墨后阴极电解后的物相组成,添加10%的碳,10MPa压制,1000℃烧结的阴极在3.0V电压下电解10h效果最好。 用热力学方法研究钛的氧化物稳定性,钛的低价氧化物稳定性大于高价氧化物,用电化学方法得出离子液体中电解二氧化钛制取钛是分步进行的,即反应历程为:TiO2→TiO→Ti,电解二氧化钛制取钛的机理为阴极氧的离子化。