高熵合金因其独特的合金设计理念及优异的力学性能,近年来吸引了越来越多的研究者的关注。CoCrFeNi高熵合金作为最早研究的合金体系之一,具有单相FCC结构,表现出十分优异的拉伸塑性及低温力学性能,但是其屈服强度较低。本研究向CoCrFeNi高熵合金中引入了微量的稀土Gd元素,通过机械合金化+放电等离子烧结的方法,制备出超细晶、高强度的CoCrFeNiGdx系多相高熵合金。本文系统地研究了CoCrFeNiGd0.05高熵合金的机械合金化和烧结致密化过程,探讨了高熵合金的相形成机制和显微组织演化规律,并着重分析了各种制备工艺参数和稀土Gd含量对CoCrFeNiGdx系高熵合金的显微组织及力学性能的影响机制。通过机械合金化制备出具有单相FCC结构的CoCrFeNiGd0.05高熵合金粉末,其平均晶粒尺寸由球磨前的6.3μm降至17.8 nm;经1000℃烧结后获得了全致密（相对密度为99.86%）的合金块体。该合金具有FCC基体相+富Gd、Ni的Gd2Ni7型六方结构相（HS）+极少量Gd2O3氧化物相的多相组织,六方结构相与基体相之间存在共格关系:{（?）}FCC//{（?）}HS。经统计,合金块体的平均晶粒尺寸为375 nm,第二相的体积分数约为6.77%。该合金具有良好的综合力学性能,其压缩屈服强度为952 MPa,抗压强度为3346 MPa,压缩塑性大于50%。拉伸屈服强度、抗拉强度和断后伸长率分别为859 MPa、991 MPa和19.4%,维氏硬度为359.0 Hv。该合金的高强度主要得益于细晶强化、固溶强化及第二相带来的沉淀强化;显微组织分析发现第二相能够与基体发生协调变形,因而该合金具有较好的应变硬化能力和较高的塑性。球磨时间、烧结温度和烧结压力对CoCrFeNiGd0.05高熵合金块体的相组成影响较小,但是对合金块体的相对密度、晶粒尺寸及第二相的影响较大,这些影响会对合金的力学性能产生一定的影响。球磨后,Gd元素的分布更加均匀弥散。而且随着球磨时间从25 h增加至45 h,第二相颗粒的尺寸、体积分数和合金的晶粒尺寸不断减小。合金的屈服强度逐渐增加,而塑性逐渐降低。随着烧结温度的升高,第二相颗粒的尺寸及体积分数逐渐增加,合金的致密度和平均晶粒尺寸也随之增大,合金的强度、硬度呈降低趋势,塑性则显著提升;随着烧结压力的增加,合金块体的致密度不断增大,晶粒逐渐长大,强度稍有降低,塑性不断增加。球磨25 h后获得的CoCrFeNiGdx高熵合金粉末均为单相FCC结构,Gd含量的增加使粉末完成合金化所需的时间及合金粉末的微观应变增大。合金粉末的平均粒径则随Gd含量的增加显著减小。添加Gd后,高熵合金由单相FCC转变为多相组织,含Gd元素的合金粉末在1000℃烧结时,其致密化温度随Gd含量的增加逐渐降低。此外,随着Gd含量的增加,HS相的体积分数及尺寸均增大且其形态逐渐转变为长条形。合金的晶粒尺寸随Gd含量的增加先显著减小然后又稍有增大,而所有含Gd合金的晶粒尺寸均小于不含Gd的合金,说明六方结构第二相能够有效阻碍晶粒的长大。与熔炼法制备的同种合金相比,CoCrFeNi高熵合金的拉伸屈服强度提升了290%。当x增加至0.05时,合金的强度大幅提升,同时其塑性几乎没有下降。x继续增加至0.1,合金的强度继续增加,但塑性显著降低。Gd含量大于0.1时,由于合金的晶粒尺寸有所增大且第二相对基体的割裂作用增大,所以合金的强度及塑性均降低。x=0.05时,合金具有最优的综合力学性能。