碳/碳（C/C）复合材料具有低密度、高比强度、高比模量、抗热震、低热膨胀系数等优异性能,因此被广泛用于航空航天、军事等领域。但是在400°C有氧环境下,C/C复合材料会发生氧化,从而限制了它的应用。抗氧化涂层是解决这类问题的一种有效方法,目前抗氧化涂层主要以硅基涂层为主,而一些高温结构件也以硅基陶瓷为主。它们在高温干燥环境下能够形成一层致密的SiO₂薄膜,从而提高材料的抗氧化性能。但是在高温水蒸气冲刷条件下,SiO₂会跟水蒸气发生反应,生成结构疏松的Si（OH）₄,这种物质很容易剥落,从而使基体直接与外界环境接触,引起材料失效。热障/环障涂层可以阻止或减弱外界恶劣环境对材料的氧化和腐蚀,早先的一些热障/环障涂层体系,如莫来石、YSZ（Y₂O₃稳定ZrO₂）涂层、BSAS涂层,因为一些不可避免的问题而不能有效解决这类问题。相比之下,稀土硅酸盐,如Yb₂Si₂O₇、Y₂Si₂O₇、Lu₂Si₂O₇等,具有低热膨胀系数、优异的高温稳定性和化学稳定性、良好的耐水蒸气腐蚀性。Yb₂Si₂O₇耐水蒸气腐蚀性最好,因此可用作热障/环障涂层材料。本文采用熔盐法成功制备了单相硅酸镱粉体,通过TG-DSC研究了凝胶与凝胶熔盐混合物的热历史,通过FI-IR和XPS分析了熔盐法制备的硅酸镱的红外光谱和元素价态,比较了溶胶凝胶法和熔盐法制备Yb₂Si₂O₇的热导率。进一步探究了不同熔盐种类、热处理温度、反应原料配比对制备硅酸镱的影响,并通过XRD、SEM、TEM对粉体的晶相组成、微观形貌进行表征。用热浸渍法制备了β-Yb₂Si₂O₇涂层,对涂层的晶相组成、微观形貌和结构采用SEM和EDS进行了分析测试,并测试了涂层的抗氧化性能。采用不同的方法制备硅酸镱,水热法制备不出单相的硅酸镱,溶胶凝胶法在1200°C下制备出单相β-Yb₂Si₂O₇粉末,颗粒尺寸大约在50-500 nm。采用熔盐法在700°C下热处理3 h就能得到单相β-Yb₂Si₂O₇粉末,颗粒尺寸在50-200 nm。比较溶胶凝胶法和熔盐法制备的β-Yb₂Si₂O₇热导率,熔盐法制备的β-Yb₂Si₂O₇具有较低的热导率,在1773 K处的热导率为2.16 W/（m·K）-1。通过改变熔盐种类、热处理温度、反应原料摩尔比,探究产物的物相组成和微观形貌。不同熔盐种类对制备产物的相组成有很大影响。在900°C下热处理3 h,采用Na Cl-KCl和Na₂SO₄作为熔盐时,无法制备出单一物相的硅酸镱。以Na₂MoO₄作为熔盐时,不同的热处理温度均可以制备出单相的Yb₂Si₂O₇,但是不同的热处理温度会影响Yb₂Si₂O₇的形貌。800°C下可以制备出直径为50-200 nm,长径比为10-30的晶须状Yb₂Si₂O₇。随着热处理温度升高,晶须状Yb₂Si₂O₇逐渐变为颗粒状Yb₂Si₂O₇。控制反应原料摩尔比可以改变产物的物相组成。采用Na₂MoO₄为熔盐,控制热处理温度为800°C,热处理时间为3 h,反应原料摩尔比为1:1时可以合成出单一相的晶须状Yb₂Si₂O₇。反应原料摩尔比为1:0.8时可以合成出单一相的颗粒状Yb2Si O5。采用热浸渍法在Si C-C/C试样表面制备了β-Yb₂Si₂O₇涂层,研究了热浸渍温度、硅溶胶浓度对涂层结构与性能的影响。最佳工艺条件为:热浸渍温度200°C,硅溶胶与水的体积比1:4。此时制备的涂层厚度约为230μm,涂层表面均匀,裂纹较少,涂层内部结构较为致密。经过抗氧化测试,β-Yb₂Si₂O₇可以有效地对Si C-C/C试样提供保护,涂层试样在1600°C温度下168 h氧化之后失重2.43%。