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聚丙烯腈纤维具有许多独一无二的优异性能，但由于其阻燃性能较低，存在着令人担忧的安全隐患，一定程度上阻碍了聚丙烯腈纤维广泛应用。腈氯纶虽具有良好的阻燃性，但其燃烧时发烟量大并会释放有毒的卤化氢等气体会造成环境污染。虽然早期的聚合物阻燃技术得到了不小的发展，但其没有考虑到火灾二次污染的严重性。近年来，由于环保意识的加强，无卤阻燃聚丙烯腈成为今后的发展方向。因此，本论文围绕无卤阻燃聚丙烯腈纤维的制备及表征，做出了一系列的探索与研究。 本研究第一部分以聚丙烯腈(PAN)纤维为基体、以丙烯酰胺（AM）为接枝单体、丙酮(Actone)为溶剂、以二苯甲酮(BP)为光引发剂应用紫外光接枝技术（液相接枝法）将AM接枝到PAN纤维上，从而制备出具有一定阻燃性能的聚丙烯腈纤维。同时分别对接枝前后的PAN纤维进行了红外光谱(FTIR)、扫描电子电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)分析、极限氧指数(LOI)、X射线衍射分析(XRD)、TA热分析(DSC-TGA)以及力学性能测试。结果表明:单体丙烯酰胺在紫外光照射下能成功接枝到PAN纤维表面并且使其具备良好的阻燃性能。最佳接枝方案为:溶剂为丙酮、丙烯酰胺浓度为20wt％、光引发剂二苯甲酮浓度为2wt％、聚丙烯腈在接枝溶液中浸泡时间为2个小时、光照时间为4nin、光照距离约为25cm时最终的紫外光接枝效果最好。 本研究第二部分将聚丙烯腈纤维按照1∶75的浴比浸泡在浓度为60％的水合肼溶液中，然后加热至不同的温度（70℃-120℃），持续反应不同时间(10-60min)后，取出，反复水洗3-5次后，放在真空箱中烘干，即可得到不同程度的无卤阻燃聚丙烯腈纤维。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)对聚合物的结构以及热性能进行测定。用X-射线能谱(XPS)、X-射线衍射(XRD)对试样的碳元素含量、氮元素含量、结晶性能等进行测定分析，并利用扫描电子显微镜(SEM)分析了接枝前后无卤阻燃聚丙烯腈纤维表面。还测定了经过阻燃处理后的试验样品的伸长率、强度以及极限氧指数(LOI)。根据测试结果的实验数据和理论分析表明:PAN在60％的水合肼溶液中加热至120℃持续反应30min，取出后水洗烘干，由此制备出的阻燃PAN阻燃效果最佳。