二氧化硫经常被添加运用在食品中,通常被用来防止食物的腐败、提升食品保鲜、漂白食品等方面,但是过量的添加以及非法的添加,导致在人体中会有大量残留同时会对人体造成的危害较大。因此,针对添加剂的检测也变得越来越重要,目前所使用的二氧化硫检测方法中,其检测时间较长,根据实验的操作人员不同而存在的误差较大,由此本文建立了一种食品中二氧化硫的柱衍前衍生-液相色谱荧光检测新方法,研究结果如下:1、衍生化反应条件的优化:选取衍生试剂邻苯二甲醛、乙酸铵与亚硫酸钠进行反应,生成1-磺酸基-异吲哚化合物,其具有荧光特性,以该化合物的化学反应机理为基础,利用荧光分光光度计中软件Scan波长全扫描,对衍生化合物波长进行扫描测定,结果显示,最大的激发波长:323nm,最大的发射波长:386nm。在该波长下,进行对衍生反应的条件优化选取,其中包括衍生的温度、衍生的时间、以及缓冲溶液的p H值,利用单因素、正交试验进行优化其反应条件,最终确定条件,即反应温度:50℃;反应时间:5min;缓冲溶液的pH值:5.5,在此试验条件下得到的荧光强度值最大。2、液相色谱法进行的分析测定:首先进行目标化合物1-磺酸基-异吲哚的分离,以及优化液相色谱条件,确定出最佳的检测方案,并对该方法进行一系列的验证试验,利用所建立的方法进行实际样品的检测。根据标准曲线的试验结果显示,该化合物线性范围在0～10μg/mL时,其浓度含量与相对应标准溶液的加入量,呈现出良好的线性关系,相关系数R2=0.995;进行了三种不同浓度添加水平的回收率以及检出限和定量限的测定,结果显示回收率在82.32%～105.08%之间;最低检出限:0.2 ug/mL,定量限:0.7 ug/mL;根据试验情况,进行基质效应的评价,发现食品中果干类的食品对检测结果有相对的抑制效应;同时对实验的批内、批间的精密度进行了考察,通过分析结果显示,批内精密度:RSD值在0.2%～2.89%之间,批间精密度:RSD值在1.47%～4.11%之间,相对标准偏差均低于10%;并且对其稳定性的考察,具结果显示,在10 h以内所测的结果误差小,根据方法学验证的结果可以看出,本次研究所建立的方法,适用于食品中二氧化硫的检测研究。3、利用上述试验中建立的衍生方法:通过优化前处理提取液氢氧化钠质量浓度,确定最优的提取摩尔浓度为0.04%mol/L,对14种样品进行检测分析,其中包括菌菇类（干木耳、香菇）、果干类（柠檬干、芒果干、菠萝干、黄桃干、姜干）、炒货类（瓜子、松子、扁桃仁、核桃）以及鱿鱼、红糖、姜等样品,并且与国标方法中的滴定法进行对比分析,利用本次试验建立的方法检测出的结果显示,检出范围在0.0019-0.0312g/kg之间,滴定法在2.11-3.48g/kg之间,该方法所检测的食品检出范围更低、更广。并且实验的操作步骤简单,实验过程所用时间短,并且具有专属性强的荧光性质。