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纤维增强超高温陶瓷基复合材料（Cf/UHTCs）广泛应用于航空航天领域，是目前的研究热点之一。其制备方法是在Cf/SiC复合材料的基体中，引入耐超高温陶瓷相(UHTCs)，利用超高温陶瓷相优异的抗氧化、抗烧蚀性能，来提高其高温性能。超高温陶瓷相主要包括过渡金属碳化物和硼化物，研究最多的是ZrB2和ZrC。本课题考虑到ZrB2和ZrC在高温环境下耐受破坏的能力，充分利用两者抗破坏的能力范围，向Cf/SiC复合材料中引入ZrB2和ZrC两相超高温陶瓷相，希望发挥两者的优势，制备性能优异的Cf/ZrB2–ZrC–SiC复合材料。选择以锆粉、硅粉、碳化硼和酚醛树脂为原料，其中酚醛树脂为碳源，采用原位反应法合成Cf/ZrB2–ZrC–SiC复合材料。为确定Cf/ZrB2–ZrC–SiC复合材料的制备工艺，首先确定基体ZrB2–ZrC–SiC合成的热处理工艺。在900°C-1700°C范围内9个温度点对原料混合物进行热处理，对每个温度点的生成物进行物相组成分析，确定合成目标粉体产物的最低温度为1600°C。在该温度下，分别在真空环境和惰性气体（氩气）环境下对原料混合物进行热处理，比较生成物的物相组成和微观结构，确定惰性气体保护气氛是基体合成的最佳环境，分析基体的合成机制。至此，确定了基体合成的最佳热处理工艺为1600°C惰性气体环境。采用化学气相沉积法在碳纤维表面沉积界面形成无界面、碳界面和C/SiC界面三种界面类型的纤维增强体，然后通过浸渍裂解工艺过程进行基体填充，为提高复合材料致密度，该过程要反复多次，最后经高温处理制备三种界面类型的Cf/ZrB2–ZrC–SiC复合材料。比较三种Cf/ZrB2–ZrC–SiC复合材料的致密度、开气孔率和超高温相含量等指标，分析其物理力学性能，另外对其弯曲强度和断裂行为进行比较，证实含有C/SiC界面的Cf/ZrB2–ZrC–SiC复合材料的性能较好，对该类型的复合材料进行抗氧化和抗烧蚀性能测试，对氧化后和烧蚀后的表面微观形貌和物相组成进行测试。在复合材料的表面形成覆盖层，其成分为ZrO2和SiO2，这是表面的基体成分氧化的结果，该相阻断氧进入复合材料内部的通道，阻止材料的进一步氧化，保护材料的内部结构不受氧化气氛的侵蚀，起到保护层的作用。因此，在氧化和烧蚀后，复合材料的表面无明显的裂纹和纤维裸露现象出现，更未出现明显的材料脱落。这说明该复合材料的抗破坏能力较好，能同时耐受高温和冲击双重破坏的考验。