星形聚羧酸减水剂的制备与性能研究

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通过分子设计方法,以季戊四醇与丙烯酸(AA)酯化得到星形可聚合活性端,再与甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)和AA在水溶液中共聚,合成了一种以可聚合活性端为“核”、以HPEG-AA共聚物为“臂”的全新星形结构的聚羧酸减水剂。在酯化阶段,讨论了催化剂用量、阻聚剂用量、带水剂用量及反应时间对酯化率的影响,并采用核磁共振分析(1HNMR)对所得酯化产物进行了结构表征,结果表明,在带水剂的量为70g,催化剂与醇的摩尔比为0.07,反应时间为7小时,阻聚剂对苯二酚与丙烯酸的摩尔比为0.03时,酯化率可以达到95%以上。在聚合阶段,通过采用L2555正交试验和单因素变量优化实验,讨论了聚合阶段过硫酸铵(APS)、巯基乙酸(TGA)、酸醚比、反应时间对水泥净浆流动度的影响,结果表明,在APS∶ TGA∶ AA∶ HPEG=0.28∶0.18∶3.3∶1,反应温度为65℃,反应时间为5h的条件下,合成的星形结构聚羧酸减水剂具有最高的水泥净浆流动度。对星形聚羧酸减水剂进行了结构初探并调整了合成工艺,采用红外(IR)、核磁(1HNMR)和凝胶色谱(GPC、GFC)分别对所得聚合产物进行了结构表征,谱图结果表明聚合产物中确实存在为星形结构的聚羧酸减水剂,含量大概为7%左右。  通过将星形减水剂与自制的梳形减水剂在水泥颗粒上的吸附量、Zeta电位和水泥水化热的结果进行比较,探讨了星形减水剂的作用机理。对星形聚羧酸减水剂与梳形聚羧酸系减水剂进行了水泥、砂浆的性能试验并将结果进行比较。结果表明,星形聚羧酸减水剂对水泥的缓凝作用明显,具有较高的减水率、良好的分散及分散保持性能。
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