多吡啶配体及其配合物的合成、表征及性质研究

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通过设计,合成了一系列新颖的多吡啶配体,对合成方法进行了改进,对于吡啶盐的合成用溴取代了碘,并且不再用吡啶做溶剂,此法产率高、低毒、易处理。查尔酮的合成均为二取代产物,具有高的化学选择性,产率最高(93.8%)。对5,6,7,8-四氢喹啉衍生物的合成实验了三种溶剂,在甲醇中的效果最好。通过元素分析、红外光谱及核磁氢谱、质谱等手段进行了结构表征。并且得到一种化合物8-(4-吡啶乙烯)-4-(4-吡啶基)-2-(2-吡啶基)-5,6,7,8-四氢喹啉的晶体结构。并测试了不同溶剂对化合物的紫外吸收和荧光性质的影响。用常温搅拌、水热法等方法,将合成的新配体用于和过渡金属配合合成了多种配合物,通过红外光谱及紫外光谱等手段对部分配合物进行了结构表征。将得到的[Co(pt)(NO2)3]·DMF ( pt = 4’-(2-pyridyl)-2,2’:6’,2’’-terpyridine,DMF=N,N- dimethylformamide)配合物的晶体结构,通过单晶X-射线衍射确定了其微观结构,研究观察了包含的氢键和X-H…π堆积;对其进行了热稳定性的测试,发现最后的碎片对气体有吸附作用;并用循环伏安法研究了其电化学性质,发现配合物具有一对氧化还原峰,电化学过程为准可逆。同时测试了部分配合物的荧光和电化学性质,发现金属的阴离子、阳离子对荧光性质有较大的影响,改变荧光峰的强弱或出峰位置,而电化学性质则是都具有一对氧化还原峰,电化学过程均为准可逆。研究合成了希夫碱类的配体,通过红外光谱、紫外光谱、核磁氢谱等方法进行了结构表征。并和过渡金属配合,合成了多种配合物。对部分配合物进行了紫外光谱的表征。并测试了部分配合物的荧光性质,发现金属离子对荧光的强弱有影响。
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