微波辐射法制备丙交酯的清洁工艺研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:yinyi1010
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
聚乳酸类材料具有良好的可生物降解性及生物相容性,且具有一定的机械强度,是理想的环保及医疗材料。然而中间体丙交酯的生产成本过高却限制了聚乳酸的工业化生产。本文以乳酸为原料,采用微波辐射法制备高产率丙交酯,系统考查了各工序操作条件对制备工艺的影响并优化了工艺参数,开发出了绿色微波辐射合成工艺。该工艺制备时间短,能耗低,降低了丙交酯的生产成本,制备出的丙交酯适用于开环法大规模生产聚乳酸。微波辐射制备丙交酯的工艺过程分为脱自由水-预聚合-裂解环化三个阶段。通过实验确定了最佳制备工艺条件为:以100mL乳酸为原料,脱自由水阶段体系温度170℃,压力0.08MPa,时间10min;预聚合阶段微波功率80W,压力0.095MPa,时间30min;裂解环化阶段微波功率200W至不再有明显馏出物,最终反应温度不超过250℃。研究采用SnCl2与助催化剂A的复合催化体系,其用量为ω(SnCl2)0.4%,n(SnCl2):n(助催化剂A)为1:2。选择乙醇作为粗丙交酯提纯溶剂,最佳提纯条件为:重结晶温度4℃,乙醇用量2.5mL/g,重结晶3次。提纯后丙交酯在40℃,真空度0.098MPa下干燥20h后备用。本工艺制得的丙交酯产率为36%,制备时间比文献报道缩短了1/2至4/5。对丙交酯的生产规模进行了初步扩大,将乳酸用量100mL下的反应温度与压力随时间的变化关系应用于350mL乳酸,得到丙交酯产率32%。对工艺进行了进一步改进,包括将粗丙交酯水洗后的洗液回用作原料,反应结束时的残留物回用作催化剂,提纯后的废乙醇蒸馏回收等。改进后的工艺制得的粗丙交酯经无水乙醇重结晶3次,得到适于聚合使用的纯丙交酯,产率为53.6%。回用的催化剂可至少使用8次,节省了费用,简化了工序,减少了废物生成量,提高了丙交酯产率;洗液反复回用后减少了废水生成量,提高了丙交酯产率;提纯后的废乙醇蒸馏回收使用,节省了费用,最大程度地减少了有机废液生成量。整个工艺过程符合清洁生产的要求,适于生产规模的扩大。将本工艺制得的丙交酯用于开环法制备聚乳酸。结果表明,传统加热法和微波辐射法丙交酯开环制备聚乳酸均能得到粘均分子量超过15万的产物。说明本工艺制得的丙交酯适于开环法制备聚乳酸的扩大生产。
其他文献
对典型同步带传动系统建立PID控制模型,分析PMAC控制算法流程,最后对传动控制系统进行整定分析。整定曲线表明,PMAC PID控制典型同步带传动系统具有很好的稳定性和相应性,能够满
从我国高校图书馆建设在“九五”期间将面临的新形势入手,提出我国高校图书馆建设的几点新思路
目的探讨运动处方对陈旧性心肌梗死患者运动耐量的影响作用。方法将120例陈旧性心肌梗死患者随机分为研究组60例和对照组60例。研究组患者在常规治疗的同时按运动处方进行运
西峰油田属于典型特低渗油田,其主要开发层位为三叠系长8油层组,在对储层岩性特征进行分析后,认为黏土矿物是储层注水开发潜在的影响因素,通过室内实验对储层敏感性展开评价,
区域经济发展是世界各国普遍面临的问题。特别是对于中国这样一个幅员广阔的大国而言,不同地区的自然资源、地理条件、人力资源、人文环境、技术环境、经济基础等禀赋条件千
所谓有组织犯罪文化,是指在犯罪组织形成、发展过程中,组织成员形成的共有的价值观、思想意识和行为模式体系,包括组织成员共有的价值观、人生观、道德观、理想、信念、期望
根据冬季空冷低负荷运行特点,着重分析空冷防冻面临的几大问题,提出相应的解决方法,从而提高机组该条件下运行的安全性、经济性.
地表紫外辐射强度计算的准确与否,直接关系到紫外辐射指数(UVI)预报的准确性,其计算方法受到气象部门的特别重视.采用简化大气辐射计算模式、离散坐标(DISORT,discrete-coord
本文通过概述云南省的自身禀赋优势和近年来服务外包发展的趋势,采用SWOT分析法对云南省的服务外包业务进行详细的论述,并针对云南服务外包发展存在的问题,提出合理的政策建
本文通过采用不同分子量高聚物、不同溶剂为反应媒介,杂多酸为掺杂剂,过硫酸铵为氧化剂,制备了Keggin结构杂多酸(H4SiW12O40)掺杂的导电聚苯胺(PANI)。此聚苯胺经IR、XRD、UV