银杏黄酮和大黄蒽醌类成分标准物质的制备与定值研究

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标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好确定的特性值,用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。标准物质具有定值准确性、均匀性、稳定性的特点,在各个领域有着广泛的应用。近年来,中药质量标准现代化虽然取得了很大的进展,但在质量控制方面仍存在许多问题,亟待解决。开发中药标准物质对于中药质量标准的“量化”提高有着重要的意义。本文综述了标准物质概况,药品及中药标准物质的研究进展。通过实验确定了槲皮素和大黄素的制备方法,即利用减压硅胶柱层析分离与溶剂洗涤相结合进行制备,具有效率高,分离效果好,操作简易方便等特点。采用波谱学方法进行了结构确认。共制备槲皮素标准物质2.6924 g,大黄素标准物质4.8 g。通过一系列的条件摸索,建立了银杏黄酮和大黄素标准物质的高效液相色谱定值方法,分析银杏黄酮标准物质的色谱条件为:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:槲皮素:甲醇:0.4%H3PO4=50:50,山柰酚和异鼠李素:甲醇:0.4%H3PO4=55:45,流速:1 ml/min,柱温:30℃。分析大黄素标准物质的色谱条件为:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈:甲醇:0.1%H3PO4=30:40:30,流速:1 ml/min,柱温:30℃。采用建立的定值方法对槲皮素和大黄素标准物质进行定值,纯度分别为:99.42%,99.57%。槲皮素和大黄素定值结果达到标准物质要求,建立的分析方法重复性良好。三种银杏黄酮标准物质均匀性和稳定性好。大黄素中有关物质有待于进一步研究。
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