乙酰丙酸及其衍生物γ-戊内酯是重要的生物质基平台化合物,目前其制备过程通常在水相中进行,存在着产物收率低、提纯难、固体催化剂易失活等难题。本研究以γ-戊内酯为溶剂,以固体酸为催化剂催化纤维素制备乙酰丙酸和γ-戊内酯,首先对纤维素在γ-戊内酯中转化为乙酰丙酸进行工艺条件优化;以木质素为载体制备固体催化剂,对其进行表征并将其应用到纤维素的水解中;针对乙酰丙酸和甲酸转化为γ-戊内酯的反应条件进行优化;最后对整个反应的反应路径进行分析。纤维素溶解实验发现,γ-戊内酯作为溶剂能够少量溶解纤维素,溶解过程属于物理性溶解,不会改变微晶纤维素内部的晶体结构。正交实验结果表明,影响纤维素水解因素的重要性排序为:反应温度>反应时间>催化剂用量,且纤维素水解的最优条件:催化剂投加量为0.15 g,反应温度185 ~o C,反应时间120 min,在此条件下乙酰丙酸的浓度为3.05 g/L,产率为46.85%,甲酸的浓度为1.25 g/L,产率为48.45%。以木质素为载体制备催化剂,并对其进行表征分析。红外吡啶分析表明,利用木质素制备的固体酸催化剂总酸量为48.7μmol/g,L酸是B酸的3倍,平均孔径为4.13 nm,属于中孔结构,木质素基催化剂的比表面积为21.16 m~2/g,该催化剂催化纤维素水解为乙酰丙酸的产率变化趋势与CMHT相似,确定木质素基催化剂催化转化纤维素的反应条件与CMHT催化剂的反应条件基本相同,为185 ~oC下投加0.15 g催化剂反应120 min,该条件下乙酰丙酸产率为35.64%。对乙酰丙酸和甲酸转化为γ-戊内酯的反应进行了优化,乙酰丙酸和甲酸在160 ~oC,钌碳催化剂为0.2 g,三乙胺为3 mL条件下反应180 min,乙酰丙酸转化率最高,达到87.26%,γ-戊内酯的生成率为80.75%,但催化剂稳定性较差,循环使用时,γ-戊内酯产率出现大幅度降低。通过高效液相色谱和核磁共振测定纤维素制备乙酰丙酸和γ-戊内酯反应过程中的产物,并对其反应路径进行分析,目标产物生成过程为纤维素水解为葡萄糖,葡萄糖转化为5-羟甲基糠醛,5-羟甲基糠醛进一步生成乙酰丙酸和甲酸。甲酸分解产生氢气和二氧化碳,乙酰丙酸受到氢原子攻击形成4-羟基戊酸,进一步分子内酯化为γ-戊内酯。