葡萄糖酸以及葡萄糖酸内酯制备工艺研究

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葡萄糖酸与葡萄糖酸内酯是一类重要的食品添加剂,广泛应用于各大加工领域。但目前主要生产制备工艺都存在耗能高、周期长、污染重的问题。为了开拓新的技术领域,本课题重点研究了紫外/过氧化氢法制备葡萄糖酸的工艺,同时,探讨了采用葡萄糖酸钠为原料制备葡萄糖酸内酯的工艺流程。主要结果如下:(1)建立了葡萄糖酸的检测方法。采用紫外/过氧化氢法制备葡萄糖酸时,残余的过氧化氢对HPLC检测葡萄糖酸干扰很大。反应结束后将pH调节至10可有效去除反应体系中残留的过氧化氢,顺利实现HPLC法测定葡萄糖酸钠的含量,从而通过葡萄糖酸钠的含量确定葡萄糖酸的含量。(2)采用紫外/过氧化氢法制备葡萄糖酸。在单因素实验的基础上,通过正交试验优选出制备葡萄糖酸的最佳工艺条件:葡萄糖与过氧化氢摩尔比、反应温度、反应时间、葡萄糖溶液质量体积分数等影响葡萄糖酸产率。葡萄糖与过氧化氢摩尔比1:3,反应温度50℃,反应时间6h,葡萄糖溶液质量体积分数0.25g/mL。葡萄糖酸产率为78.26%。(3)利用葡萄糖酸钠制备葡萄糖酸内酯。分别采用直接酸化法与过阳离子树脂法制备葡萄糖酸内酯。结果表明,直接酸化法制备出的晶体物质杂质较多,产品纯度为30.7%,不适宜工业化生产。而采用阳离子树脂交换法制备的葡萄糖酸,浓缩至质量分数为70%,加入理论值0.25%的晶种后置于50℃下结晶24h,所得的葡萄糖酸内酯结晶效果良好,纯度达到69.7%。以50g葡萄糖酸钠为原料,制备出葡萄糖酸内酯34.2g,产率达到83.4%。经过扩大试验(1kg葡萄糖酸钠)制备的葡萄糖酸内酯为617.7g,产率达75.3%。732阳离子树脂的最佳再生条件为3倍树脂体积质量分数5%的盐酸,最佳交换流速为1mL/min,此时树脂工作交换容量为1.57mol/L,葡萄糖酸钠离子交换率达到95.96%。在最优再生条件下,随着树脂使用次数的增多,工作交换量缓慢的下降。经过连续5次再生与交换试验后,工作交换量从1.57mol/L降至1.55mol/L,无显著性变化,证明732树脂重复率良好,适宜工业化多次使用。
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