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本文以聚(乙烯-alt-马来酸酐)为原料分别合成聚(乙烯-alt-马来酸)的苯乙胺衍生物（PEMAPEA）和聚(乙烯-alt-马来酸)的苯丙氨酸衍生物（PEMAPHE），并进行了红外光谱、核磁表征。通过逐层组装技术在石英片表面构建了PAH/PEMAPEA多层膜，利用紫外光谱仪跟踪测定了不同盐度、不同聚电解质浓度条件下多层膜的生长过程，研究聚电解质浓度和聚电解质溶液中添加NaCl浓度对组装的影响。其他条件恒定的情况下，随着聚电解质浓度的增大，多层膜每个双层的平均组装量呈现出先增大→平稳→降低的变化过程；当聚电解质浓度小于0.4mmol·L-1或大于4.0mmol·L-1时，多层膜组装量随双层数线性增大，但增速较慢；当聚电解质浓度处于0.4mmol·L-1到4.0mmol·L-1之间时，多层膜组装量在经过最初的非线性变化后，随双层数快速线性增大。聚电解质PAH溶液中添加NaCl的浓度增大时，多层膜增长速度不断加快；当PAH溶液中添加NaCl浓度恒定，而PEMAPEA溶液中添加NaCl浓度增大时，多层膜组装量变化很小。表明，聚电解质溶液中添加NaCl只影响PAH分子在多层膜表面的沉积行为，而几乎不影响PEMAPEA的沉积过程。采用逐层组装技术将PAH/PEMAPEA多层膜组装在全多孔球形硅胶的表面，构筑高效液相色谱固定相。红外光谱、元素分析结果证实了硅胶表面有机聚合物的存在。反相条件下，以苯环类、氨基甲酸酯、有机磷农药、有机氯农药作为分析物，考察分析物在PAH/PEMAPEA多层膜固定相上的色谱保留行为。烷基苯烷基链长度增大或多环芳烃芳环数目增多时，分析物在多层膜上的保留值均增大；流动相极性增大时，分析物的容量因子增大，表明PAH/PEMAPEA多层膜固定相与分析物间存在疏水和π-π相互作用。采用逐层组装方法在全多孔球形硅胶的表面制备了PAH/PEMAPHE多层膜固定相。反相条件下，苯环类、苯胺类、有机磷农药类、氨基甲酸酯农药类和苯类药物等分析物的色谱保留行为，显示PAH/PEMAPHE多层膜固定相与分析物间的作用力与PAH/PEMAPEA多层膜相似，均为疏水和π-π作用。