随着高科技领域生物芯片技术的崛起,上转换荧光纳米材料应用于制作该技术使用的荧光探针已逐渐成为新的研究热点。迄今为止,六方晶型NaYF₄为基质,Yb,Er共掺杂的荧光材料是发光效率最高的上转换荧光材料。目前,六方晶型NaYF₄纳米粒子的合成条件还比较苛刻,已有报道的最低合成温度为160℃。本课题采用反转胶束法在常温下制备了几乎纯六方晶型的NaYF₄纳米粒子,此方法操作简便、成本低,与传统方法相比具有一定的优势。文中着重研究了表面活性剂浓度、溶液pH值等因素对NaYF₄晶形的影响,并对反应机理做了研究。另外我们还对另一种基质材料NaGdF₄采用水相法进行了制备,调查了反应因素对合成NaGdF₄纳米颗粒形状和大小的影响,得到了如下结论:（1）对于NaYF₄,用反转胶束法所得NaYF₄纳米材料粒径小约10nm,大小均一,分散良好,产量高。随着油酸钠浓度的逐渐增加,立方晶型NaYF₄的含量逐渐降低,六方晶型NaYF₄的含量逐渐增加,当油酸钠的浓度达到0.40 mol/L时,产品基本为六方晶型NaYF₄,但当油酸钠的浓度大于0.40 mol/L时,立方晶型的NaYF₄又开始出现;当Y（ClO₄）₃溶液的pH值在1～6之间变化时,pH=2最有利于六方晶型的NaYF₄纳米粒子产生,但是当pH>2（或<2）时,立方晶形的NaYF₄会出现而且它的量会随着pH的增大（或减小）而增多;油相极性的改变（环己烷,己烷,甲苯）对NaYF₄晶形影响不大,仍以六方晶形产物为主;表面活性剂AOT和CTAB不能得到六方晶型的NaYF₄;水相中离子强度的改变会有生成立方晶型的NaYF₄的趋势;当油水体积比在1:5～5:1之间变化时,3:2最有利于六方晶型的NaYF₄纳米粒子产生,但是当油水体积比>3:2（或<3:2）时,立方晶形的NaYF₄会出现而且它的量会随着pH的增大（或减小）而增多。由此可知六方晶NaYF₄纳米粒子的形成是各种因素共同作用的结果。此外通过ICP元素分析和红外测试结果推断其反应机理为,产物先在水相中形成的胶束之间得到,然后胶束反转,产物转移到油相。（2）油水界面法得到的NaYF₄纳米粒子4-5 nm,分散性好,大小均一。通过调节体系的pH值,可以控制产物晶形,进而得到几乎纯的六方晶形的NaYF₄。（3）对于NaGdF₄,用水相法制备出的NaGdF₄粒子大小均一,分散良好,晶体是单晶结构,属于六方晶系。Y（ClO₄）₃溶液的pH值的改变,对NaGdF₄纳米粒子大小和形状的影响不大;当[F^-≡0.17 mol/L],[Gd³⁺≡0.04 mol/L]时,粒径最大。而基于这个标准改变浓度时,由于初级粒子对过量离子的吸附,排斥力增加,粒子变小甚至会消失;络合剂EDTA和柠檬酸钠对粒子的大小的影响基本相似,都是随着它们浓度的增大,粒子逐渐变小。但是在EDTA作用下,得到的是纺锤体,而柠檬酸钠得到的是球形粒子,通过对比发现柠檬酸钠对长径比以及粒子大小的作用效果要比EDTA的作用效果强,这可能与两者的结构,饱和吸附量和空间位阻有关。时间实验表明反应一开始,体系中就形成了大量而稳定的粒子,说明粒子不是通过逐步消耗溶液中的Y³⁺产生的,而种晶实验表明溶液中的NaGdF₄粒子大小变化不大。所以水相中NaGdF₄粒子形成符合聚集生长模型,而不是LaMer模型。