近年来,二维材料由于其独特的物理、结构特性及其在光电器件、能源和存储等领域的潜在应用而倍受关注。III-VI族半导体二维材料由于其层数依赖特性、宽范围分布带隙、晶体结构多样和优异的光、电、磁学性能,可应用于构筑场效应晶体管、光电探测器、气体传感器等器件。目前最有效的合成二维材料的方法是化学气相沉积法（CVD）,但在材料的合成过程及器件的构建过程中还存在一些问题:（1）二维材料基器件的构筑常在Si O2/Si基底上进行,而生长衬底的选择是多种多样的,因此器件的构筑常常需要经历转移过程,在这个过程中常常会对材料本身造成损伤和污染。因此,如何避免对材料的破坏,实现二维材料基器件的无损构建是当前需要解决的问题之一。（2）由于一些非层状二维材料具有较大的比表面积,且表面存在大量的不饱和悬挂键常常会成为环境空气中原子吸附的活性位点。因此,非层状二维材料更容易受到空气环境中氧气和水分子的影响,从而影响器件的性能。因此,非层状二维材料的氧化行为也是目前需要研究的问题。（3）采用化学气相沉积法合成目标二维材料的技术已经非常成熟了,但对于二维材料尺寸、厚度的可控合成及其合成机理的研究还不够详尽。因此探究不同生长工艺参数对材料生长的影响,分析其生长机理有助于实现其他二维材料的可控制备和器件应用。本文基于当前存在的问题开展了以下研究工作:1.由于转移过程会对材料造成损伤和污染,因此我们采用化学气相沉积法在Si O2/Si基底上合成了γ-In2Se3纳米片。合成的γ-In2Se3具有六方晶格结构的单晶且晶体质量优异,且由于材料固有的结构缺陷,构筑的γ-In2Se3基光电探测器表现出稳定的从近紫外到近红外的宽光谱响应。选择Si O2/Si作为化学气相沉积法的基底,有效地避免了转移过程,进而避免其潜在的对材料的损伤和污染,有助于提高器件的性能,也为其他二维材料基器件的无损构建提供了参考。2.非层状二维材料的氧化行为对其器件的性能有很大的影响,因此我们采用化学气相沉积法合成了高质量非层状β-In2S3纳米片并研究其在环境条件下的氧化性能。随着氧化时间增加,硫空位被氧原子取代,且生成In2S3-3xO3x内层和In2O3外层。形成的In2S3-3xO3x可以作为保护层阻止其进一步氧化。由于硫空位被氧原子取代,表面氧化态结晶质量差,β-In2S3基光电探测器响应度有所降低但响应速度不变,而β-In2S3基场效应晶体管则因氧原子修复了硫缺陷,进而导致载流子迁移率增强。3.探究化学气相沉积法可控合成二维材料的影响因素和合成机理有助于快速实现目标二维材料的合成。因此我们采用化学气相沉积法合成了不同形貌的Ga Se,探究不同生长工艺对Ga Se形貌及结构性能的影响,并对其中的生长机理进行了简要分析。合成的Ga Se由于具有非中心对称结构而表现出优异的非线性光学特性。构筑的Ga Se纳米片基光电探测器表现出稳定快速的光响应,这为Ga Se及其他二维材料的可控制备及其在光电器件中的应用提供了参考。