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用水热合成法合成了含(W、V、Ti、Mo)杂原子的介孔分子筛,用浸渍法制备了含钨分子筛。实验考察了浸渍过程中不同因素对W/MCM-41、W/SBA-15催化活性的影响。研究发现,采用超声波1h,MCM-41在浓度为0.0552g/ml的浸渍液中浸渍,SBA-15在浓度为0.069g/ml的碱性浸渍液中浸渍,浸渍时间24h,焙烧温度600℃,焙烧时间4h时,制备的W/MCM-41、W/SBA-15催化活性最好。借助粉末XRD、UV-vis、氮气吸附脱附、X射线荧光光谱法、红外等检测手段对W/MCM-41和W/SBA.15进行了表征研究,结果表明,负载活性物质后,分子筛特有的结构并没有受到破坏。用X射线荧光光谱法测定元素含量,证明了活性物质钨进入了分子筛孔道中。虽然反应中有部分活性物质钨脱附,但剩余部分钨与分子筛结合紧密,并在分子筛孔道内高度分散。
对所制备的含杂原子介孔分子筛进行了顺酐催化环氧化反应活性实验,结果表明浸渍法制备的含杂原子介孔分子筛催化活性好于用水热合成法合成的含杂原子介孔分子筛。用W/MCM-41为催化剂,实验考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、过氧化氢用量、反应介质等因素对顺酐转化率和环氧琥珀酸选择性的影响。结果表明,在反应温度65℃、马来酸(酐):30%H2O2=1:1.53、马来酸(酐):催化剂(质量)=1:0.05、反应时间2h的条件下,马来酸(酐)转化率为88.53%,环氧琥珀酸选择性为91.5%。进一步的实验证明了回收的分子筛仍然具有较好的催化活性。