二氧化钛(TiO2)光催化材料由于价廉、无毒、性能稳定等特点成为目前光催化领域的热点研究材料，其中也包括光催化制氢的应用中。但是单纯的TiO2中的光生电子-空穴极易复合，这也导致TiO2的制氢效率较低；同时，TiO2的形貌结构也影响着光催化的效率。对以上问题，本论文主要采用新型碳材料二维石墨烯和一维碳纤维做为载体，采用溶剂热的方法在其表面原位生长，制备出具有分级结构的TiO2-碳材料复合材料，发现其在紫外光下，有较高的制氢活性，相对于单纯的TiO2，催化制氢效率明显提高。本论文主要研究内容如下：（1）在甘油与乙醇的共同作用下，以钛酸四丁酯为钛源，通过溶剂热反应在氧化石墨表面进行原位生长TiO2纳米刺前躯体，与此同时，氧化石墨(GO)被还原，将得到的复合体前躯体经过焙烧后得到分级结构的RGO-TiO2，并对其进行一系列的表征，同时测试了没有助催化剂Pt下光催化分解水制氢的性能，分别研究了不同含量、不同质量、不同牺牲试剂的析氢性能。（2）以制备的碳纤维（CNFs）作为基底，钛酸四丁酯作为钛源，在乙醇与甘油的共同作用下，通过溶剂热反应制备出TiO2纳米刺负载的碳纤维复合体材料前躯体。在这个过程中，首先在碳纤维表面生成了钛-甘油复合物前驱体纳米粒子，随着时间的延长，通过奥斯特瓦尔德熟化的过程，纳米粒子逐渐生长成纳米刺，前躯体再经过焙烧最后形成了分级结构的CNFs-TiO2复合材料。并通过实验测试了复合材料样品在紫外光照射下的光催化析氢性能，研究了不同含量比、以及不同牺牲试剂对产氢效果的影响。