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硫酸亚铁是一种生物利用率高且价格低廉的铁营养强化剂,但这种铁盐性质活泼,容易氧化变色,产生异味。β-环糊精(β-Cyclodextrin,β-CD)既能与硫酸亚铁通过静电、配位作用形成包合物,还可以提高硫酸亚铁的稳定性,掩盖其不良性质。脂质体也能对硫酸亚铁进行包裹,达到缓释的作用。因此本文采用β-CD和脂质体对其进行包裹,使其免受外界的湿度、氧气、光线等因素的影响。
在硫酸亚铁-β-环糊精包合物的制备工艺研究中,本文首先采用饱和水溶液法制备硫酸亚铁-β-环糊精包合物,对硫酸亚铁-β-环糊精包合物的制备工艺进行了单因素考察和正交实验设计,以包合物的包合率和产率作为评价指标,判断各种因素对实验结果的影响,最终优选配方并制备出性质优良的硫酸亚铁-β-环糊精包合物。实验结果表明,影响包合率和产率的三个因素是投料比(β-CD:FeSO4·7H2O,w/w)、乙醇:水(v/v)和制备时间。最佳制备工艺条件为:β-CD:FeSO4·7H2O为4:1(w/w),乙醇:水为4:1(v/v),制备时间为2.0 h,制备温度为70℃,静置环境为冰水浴,静置时间为8.0h。优化后的配方工艺重现性良好,制得的硫酸亚铁-β-环糊精包合物的包合率高达97%,产率高达91%。
在硫酸亚铁-β-环糊精包合物的性质研究中,硫酸亚铁-β-环糊精包合物的吸湿性、稳定性要明显好于硫酸亚铁。采用紫外分光光度法确定了硫酸亚铁-β-环糊精包合物的包合比为1:1,并测定了包合物的包合常数57.74L/mol。扫描电镜显示,硫酸亚铁-β-环糊精包合呈分枝状晶体,有别于FeSO4与β-CD晶体结构。β-CD的加入会使硫酸亚铁的紫外吸收图谱强度增强,并伴随轻微的蓝移;β-CD的加入会使硫酸亚铁的红外图谱产生变化,可使硫酸亚铁的硫酸根的伸缩振动强吸收峰消失;β-CD的加入还会硫酸亚铁在循环伏安图中的电极电流发生降低且氧化电位发生正移。以上结果表明,在溶液中硫酸亚铁可与β-CD形成包合物。
在硫酸亚铁脂质体的制备工艺研究中,以蛋黄卵磷脂(EPC)、胆吲醇(CH)为膜材,采用逆相蒸发法制备硫酸亚铁脂质体,用亚微米粒度分析仪测定脂质体粒径,以脂质体粒径的大小作为考察指标,确定制备脂质体的最佳配方。通过实验,我们找到了脂质体的最佳配方为:EPC用量为180mg,CH用量为45mg,FeSO4·7H2O的浓度为13.9 mg·mL-1,Tween80用量为20mg,柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液pH值为5.0。按照该方法制备的FeSO4脂质体包封率可高达81.78%,粒径较小,稳定性较好。体外释放实验表明,FeSO4脂质体在24h后基本达到释放平衡,说明FeSO4脂质体具有缓释的作用。