论文部分内容阅读
黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baiealensis Georgi)的干燥根,具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎等功效;黄芩的临床疗效也很确切,具有抗氧化、抗炎、阻止钙离子通道、抑制醛糖还原酶、抗病毒、抗过敏等药理作用,对免疫、心脑血管、消化、神经等系统有保护作用。随着中国经济的迅速增长,中药现代化已是我国传统中药发展的必然趋势,作为中药现代化的基础性研究,中药有效成分的提取、分离纯化是中药现代化的主要组成部分;黄芩作为我国传统常用中药材,需要进一步开发与利用,由于黄芩苷是黄芩的主要成分,因此优化黄芩苷的提取纯化工艺以提高黄芩苷的产率具有重要的意义。实验利用黄芩黄酮和黄芩苷的药理作用不同,一方面采用乙醇为提取溶剂从黄芩中提取得到黄酮,作为一部分药品,然后从黄酮中分离纯化黄芩苷,作为另一部分药品,然后分别做抗氧化实验(DPPH法);另一方面从整体上对黄芩进行提取分离纯化制备黄芩苷。经研究取得以下结果:1.获得黄芩中黄酮的提取工艺。超声波预处理黄芩粉末原料,以乙醇为提取溶剂,分别考察乙醇浓度、提取温度、料液比、提取时间、提取次数对黄酮收率的影响,再经过正交试验L9(34)得到黄酮的最佳提取工艺,其结果为:乙醇浓度55%,提取温度85℃,料液比1:8,提取时间1h。在以上优化条件下进行三次重复验证试验得:黄芩浸膏黄酮含量32.75%(紫外可见光谱检测),黄酮收率11.00%;2.黄芩苷的分离纯化。将提取出的黄酮进行酸沉分离,分别考察保温温度、保温时间、pH、静置时间对酸沉效果的影响,再经过正交试验L9(34)得到黄芩苷粗粉的最佳制备工艺,其结果为:pH1.0~1.5,保温温度80℃,保温时间120min,静置时间1.0h。在以上优化条件下进行三次重复验证试验得:黄芩苷粗粉收率10.12%,黄酮含量80.32%(紫外可见光检测)。为了达到药品黄芩苷的最低纯度要求(80%),实验采取先水洗黄芩苷粗粉,然后醇洗再加碱调节pH至中性,再醇沉除杂、过滤、减压蒸去溶剂,最后用甲醇加热溶解,结晶得到产品含量为79.50%(高效液相色谱检测);3.黄芩苷的提取分离纯化全程工艺。以黄芩为原料采用上述优化的提取工艺得到黄芩提取物,减压蒸溶剂直到没有乙醇味为止,然后以上述优化的酸沉工艺得到沉淀,水洗两遍,少量醇洗再加水加碱调节pH至6.5~7.0,用等体积的乙醇与之混合,保温醇沉除杂,过滤、减压蒸去溶剂,最后用95%乙醇加热溶解,结晶得到最终产品;4.黄芩总黄酮及黄芩苷产品的抗氧化实验。黄芩总黄酮提取物与DPPH的反应比例为1:3,反应时间为20min,黄芩苷产品与DPPH的反应比例为1:4,反应时间为20min,两者自由基清除率都已经达到的要求。论文得到了黄芩中黄芩苷的提取纯化工艺以及含量为80%的黄芩苷产品,在此基础上进一步精制可以满足医药工业上的更高要求。