近年来,微波（MW）催化技术应用于治理水环境污染的研究引起人们关注。以铁酸盐作为催化剂的微波催化氧化技术更是近年来研究的热点,成为了处理难降解有机废水的新型有效方法。然而,在铁酸镍微波催化降解技术中,存在着成本高,“热点”分散不均匀的问题。为了降低成本和分散铁酸镍在微波照射下表面产生的“热点”,本研究对Ni Fe₂O₄进行改性。以天然矿石为载体,采用Ni Fe₂O₄复合天然矿石,在微波照射下降解水中有机污染物。本研究采用微波水热法制备铁酸镍复合海泡石（Ni Fe₂O₄/sepiolite）、铁酸镍复合硅藻土（Ni Fe₂O₄/diatomite）和铁酸镍复合高岭土（Ni Fe₂O₄/kaolinite）,并应用于微波催化降解水中有机污染物,并对其催化活性进行比较。通过X射线衍射光谱（XRD）、电子扫描电镜光谱（SEM）和傅里叶转换红外光谱（FTIR）进行表征;考察了微波水热压力和时间,铁酸镍和天然矿石的摩尔比、前驱体p H值、微波照射时间、使用次数等因素对有机污染物降解效率的影响;比较了Ni Fe₂O₄/natural ore/MW体系中十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、甲基对硫磷（MP）、结晶紫（CVL）和偶氮品红（AF）溶液的降解动力学。结果表明,在Ni Fe₂O₄/natural ore/MW体系中,有机污染物可以被有效降解。三种催化剂的微波催化活性由大到小顺序为:Ni Fe₂O₄/sepiolite>Ni Fe₂O₄/diatomite>Ni Fe₂O₄/kaolinite。它们的粒径从小到大顺序为:Ni Fe₂O₄/海泡石<Ni Fe₂O₄/硅藻土<Ni Fe₂O₄/高岭土。当Ni Fe₂O₄和天然矿石的摩尔比为9:1,微波水热压力为1.5 MPa,微波水热时间为30 min时和前躯体p H值为12.0时,得到的催化剂的活性最高。当投加量为3.2g/L和微波降解功率为750 W时,10.0 mg/L甲基对硫磷（MP）降解5.0 min时,降解率为100%;另外,以偶氮品红（AF）为目标污染物,降解时间为3 min时,偶氮品红溶液可以被完全去除。此外,在Ni Fe₂O₄/natural ore/MW体系中SDBS、MP、CVL和AF)水溶液可以被有效的降解。它们的降解速度从快到慢的顺序为:SDBS>AF>MP>CVL。计算CVL,MP,AF和SDBS在Ni Fe₂O₄/海泡石/MW体系中的降解速率常数（k）分别为1.864、0.782、0.472和0.329 min-1。当Ni Fe₂O₄/海泡石重复使用三次时,催化剂仍具有一定的催化活性。因此,在有机废水处理中,Ni Fe₂O₄/天然矿石结合微波催化降解技术表现出巨大的潜力。