随着对硬质合金工具性能要求的不断提高,研究人员发现:要提高产品的硬度、耐磨性、耐蚀性和加工性能,需要增加Co的含量,大大降低硬这在提高硬度和强度之间产生了矛盾。为此人们已经开始采用更细的粉末。同时,用Ni来代替价格昂贵的金属Co质合金的制作成本。研究制备超细或纳米晶粒尺寸的碳化物粉体是制备超细晶粒硬质合金的基础。根据碳热还原反应方程式设计了不同配比的原始粉料,球磨后的纳米粉体再经过高温合成,借助扫描电镜、X射线衍射仪等手段对粉体形貌、晶粒尺寸和物相等进行了系统地分析,从而选取最佳的配方,加Ni进行机械激活与热激活并成型烧结,以研制硬质合金块体,研究最优合成与烧结工艺。试验结果表明:采用机械与热共同激活法,可以把普通的微米级原材料TiO₂、W和C合成具有亚微米颗粒尺寸（100～200纳米左右）、纳米晶粒尺寸（30～80纳米左右）的（TiW）C粉体。由于在机械激活（高能球磨）过程中形成了纳米晶粒尺寸（9～18纳米）的粉末,使反应物之间达到了纳米尺度的混合,从而强烈地促进了高温下进行的碳热还原反应,显著降低合成反应温度、缩短了反应时间。在真空炉中1200℃合成为最佳的粉末合成工艺,此时的游离碳含量远远小于同样规格的粉末在定碳炉中合成后的游离碳含量。真空炉中1200℃合成的粉体成型后,进行烧结制成（TiW）C-Ni硬质合金,考虑到粘结相镍的熔点,以及球磨对其影响,经过试验分析得出,烧结温度为1400℃得到最佳的硬度性能,显微硬度最高可达1443HV。而通过观察分析的得出烧结温度为1380℃使晶粒更细小,缺陷相对较少。