表面增强拉曼散射光谱（SERS）最初是从电化学拉曼散射实验中被科学家们发现,在一些特殊的金属表面上吸附或者靠近的分子,其拉曼散射信号会被增强放大数倍。随着研究得深入,SERS技术进一步发展到单分子的检测,这使得它成为物质痕量研究的重要手段之一。一个优良的SERS基底是取得较好增强效果的基础和前提,近年来科学家们对基底所选用的金属材料以及材料的形貌与排布一一进行了尝试,尤以贵金属Au、Ag、Cu收益良多,同时过渡金属以及过渡金属半导体材料也因其自身具有的特殊性质而受到众人的瞩目,在环境检测、生物科学、化学分析等领域得到了广博的应用。本论文制备了具有双功能性的过渡金属半导体/贵金属复合材料,催化降解有机污染物的同时,利用SERS技术实时监测催化降解反应。研究成果展示为以下内容:（1）p型过渡金属半导体四氧化三钴（Co₃O₄）因其具有两个光学带隙这一特性,受到了研究者们广博地研究和应用,前人工作中证实了Co₃O₄在过氧化氢（H2O2）存在时可以催化四甲基联苯胺（TMB）氧化,具有类过氧化氢酶性能。本文中实验室通过水热合成法成功制备了极薄六边形Co₃O₄纳米片,后将贵金属Au修饰在其表面得到复合材料Co₃O₄/Au。在H2O2体系中,验证了复合材料Co₃O₄/Au具有类过氧化氢酶性能,能快速催化邻苯二胺（OPD）氧化。同时将其作为SERS基底检测一定浓度的R6G分子,得到增强因子（EF）为7.6×104。利用复合材料Co₃O₄/Au的双功能性,可以催化降解有机染料R6G分子,同时通过表面增强拉曼技术达到实时监测反应进程目的。（2）过渡金属二硫化物因其自身独特的化学性质,在电学、光学以及磁学方面都得到了深入地研究。选取并成功制备了具有黄铁矿结构的过渡金属二硫化物Co S₂作为研究基础,原位还原Au颗粒得到复合纳米材料Co S₂/Au,多种表征手段证明得到的复合材料结晶度较好,纯度较高。同样检验了复合材料的类过氧化氢酶性能,能够在OPD-H2O2体系中快速催化OPD的氧化,并且高效的催化活性也能在短时间内催化降解R6G分子。同时以Co S₂/Au作为SERS基底,增强R6G分子信号,增强因子达到3.2×105,且重复性较高。因此双功能的复合材料Co S₂/Au也可以作为SERS基底,在催化降解R6G染料分子的同时,实时地反映降解全过程,进一步研究了反应中R6G分子拉曼信号强度、反应时间以及R6G分子浓度三者间相互关系,能够从理论上判断催化反应进行的程度。（3）一硫化钴（CoS）被认为是无公害的绿色环保材料之一,在润滑、磁学、电学、催化等方面获得了良好的效果。制备出团簇类球状的过渡金属硫化物Co S,使用相同的方法得到复合材料Co S/Au。依然通过OPD-H2O2体系验证复合材料具有类过氧化氢酶性能,进一步可以催化降解R6G分子。以Co S/Au为SERS基底检测R6G分子时,增强因子达到1.7×105。基于双功能性将复合材料Co S/Au应用于SERS实时监测催化降解R6G分子的体系中,也能在很短的时间内降解R6G分子,同时通过SERS清晰地反映全过程。