本文主要研究唑螨酯及其异构体在蜂蜜和蜂王浆中残留检测方法,建立了超高效液相色谱检测蜂蜜中唑螨酯残留量的检测方法、高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中唑螨酯残留量的检测方法、高效液相色谱-串联质谱法检测蜂王浆中唑螨酯残留量的检测方法。目前国内研究较多的是蔬菜水果中唑螨酯的残留,对蜂蜜和蜂王浆中唑螨酯残留及检测方法的文献匮乏,所以对唑螨酯在蜂蜜和蜂王浆中的残留检测方法进行开发和制定相应的检测标准显得很有必要和意义,对我国的农产品检测标准作出相应的补充,也为蜂蜜和蜂王浆的出口提供检测依据。1.蜂蜜中唑螨酯残留量超高效液相色谱检测方法的建立建立了超高效液相色谱法测定蜂蜜中唑螨酯残留量的检测方法。样品经提取净化、反相超高效液相色谱分离、二极管阵列检测器检测。检测波长为258nm,色谱柱Waters BEH C 18(1.7μm,2.1 X 50mm),流动相:乙腈+水(70+30,v+v),柱温40℃,流速0.2mL/min,进样量2 μL。通过优化分离条件,(E)-唑螨酯和(Z)-唑螨酯色谱行为良好,二者保留时间分别为2.4min和3.2min。在10～500 μg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数大于0.999。在50、100、200 μg/kg三个添加水平下(E)-唑螨酯和(Z)-唑螨酯的平均回收率分别在98.6～103.9%和101.8～103.4%之间,相对标准偏差在0.51～2.0%和1.8～3.5%之间,检测限分别为4.2μg/kg和4.3 μg/kg。适用性实验测得(E)-唑螨酯和(Z)-挫螨酯在50、100、200μg/kg添加浓度下的平均回收率分别在99.8%～103.0%和97.4%～101.4%之间,RSD分别在0.31%～3.9%和0.74%～4.7%之间。2.蜂蜜中唑螨酯残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立建立了蜂蜜中(E)-唑螨酯和(Z)-唑螨酯残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,样品经过提取净化,液相色谱分离,三重四级杆串联质谱分析,在多反应监测(MRM)模式下进行特征母离子和子离子的信号采集,根据保留时间、母离子和子离子进行定性分析,以离子丰度比最大的m/z366离子作为定量离子。在0.1～100μg/L线性范围内,峰面积与添加浓度的线性关系良好,在5、10、20μg/kg添加水平下,唑螨酯的平均回收率在85.8%～101.8%之间,相对标准偏差在2.4%～5.6%之间,(E)-唑螨酯和(Z)-唑螨酯最低检测限均为0.01μg/kg。在实际样品的测定中,20个蜂蜜样品有2个样品检出唑螨酷残留。3.蜂王浆中唑螨酯残留量高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立建立了蜂王浆中(E)-唑螨酯和(Z)-唑螨酯残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,样品经过正交实验选出最优的提取液种类、固相萃取柱种类、淋洗液种类、洗脱剂种类等前处理条件。(E)-唑螨酯和(Z)-唑螨酷在5～100μg/L浓度内线性良好,相关系数大于0.999,通过讨论优化基质最佳稀释比,确定最佳的基质稀释倍数。在5、10、50μg/kg3个添加水平下回收率范围为86.6%～101.1%,相对标准偏差范围为3.5～7.1%,精密度实验结果测定日内5次实验数值变异系数小于10.8%,日间测定数值变异系数小于10.3%,最低检测限达到0.1μg/kg。在实际样品检测中,检测60份蜂王浆样品,每个样品测定两次,2份蜂王浆样品有(E)-唑螨酯残留出现,最高残留量达到20μg/kg。对蜂王浆中唑螨酯进行膳食暴露评估,结果表明,唑螨酷急性风险值%ARfD均小于100,在安全范围内,其中男性%ARfD值在0.0072～0.0356之间,女性%ARfD值在0.0058～0.0395之间;蜂王浆中唑螨酯,男性的慢性风险值%ADI在0.0030～0.0150之间,女性的慢性风险值%ADI在0.0024～0.0167之间,慢性风险值%ADI均小于100。无论男性还是女性,随着年龄的增长,其急性风险值%ARfD和慢性风险值%ADI越来越大。