具有纤维状介孔的二氧化硅纳米颗粒近年来被广泛关注,由于其具有区别于传统的二维六方型孔道的树状发散连续的沟壑状形貌孔道,从而拥有更多的易于接触的表面活性位,使得如金属、金属氧化物、有机分子等活性物质的负载量有显著提高而不阻塞孔道。而当前纤维状二氧化硅由于受到合成方法以及模板选择的限制,其合成的形貌大多是球型,非球型的纤维状二氧化硅的合成报道较少,那么,能否在高曲率的表面合成非球型的纤维状二氧化硅核壳材料是本领域研究的一个难点。并且二氧化硅材料也被普遍用作限域的硬模板并用于衍生出新材料。因此,合成新形貌、新结构的二氧化硅材料显得尤为重要。普鲁士蓝类化合物由于其具有明确的良好的金属有机框架结构和可预测的化学行为,从而成为了许多含氮碳材料和金属材料的有效前驱体,但由于其较差的耐碱性从而限制了它在碱性条件下的应用。在本论文中,我们对于上述问题进行了以下三方面的研究:首先采用两种具有合适化学结构和新颖形貌的普鲁士蓝类化合物纳米框架（Nanoframes,NFs）和纳米块自组装超级结构（Nanocuboids-assembled frame-like superstructures,NAFSs）作为硬模板,利用水油两相双连续微乳液体系将纤维状二氧化硅涂层于PBA的表面。通过KOH作为碱源来调节合适的pH（11±0.1）,该方法可以在低温、无共溶剂的反应条件下,在普鲁士蓝类化合物表面形成一层壳层厚度为25-35 nm的均一纤维状二氧化硅外壳。所合成的核壳材料具有明显的面心向内凹陷的缺陷结构甚至是面心中空孔结构,直径为250-380 nm。其次其次研究了各项实验参数对材料制备的影响,如温度、碱源、油相、表面活性剂浓度、硅源、共溶剂及反应时间等。采用SEM和TEM对产物形貌进行表征,所合成的核壳材料通过控制反应时间可实现壳层厚度可调节（8-35 nm）,纤维厚度及间隙距离通过控制油相以及共溶剂可调节。合适的TEOS的水解与缩合速率对反应产物的形貌起至关重要的影响。最后通过焙烧和酸刻蚀的方法将普鲁士蓝类化合物核纳米颗粒去除,得到两种不同的中空方形纤维状二氧化硅纳米框架,XRD结果显示焙烧后形成的Co-Fe氧化物的主要成分是CoFeO₄,Co₃O₄,K₂CoO₃等,经过酸刻蚀之后氧化物的峰消失,只留下二氧化硅峰。我们通过能谱仪线性扫描分析结果表明其拥有良好的框架结构,与电镜结果相符。N₂吸附脱附数据表示核壳材料的比表面积与孔体积为144.4 m²/g和1.05 cm³/g,相应的中空纤维二氧化硅框架的参数分别为357.5 m²/g和20.60 cm³/g。我们对反应过程与合成机理进行了探讨,发现稳定的双连续微乳液滴包裹的中间体对良好形貌的核壳材料的合成发挥着重要的作用。中空纤维状二氧化硅纳米框架的性能研究表明其对亚甲基蓝染料表现出良好的吸附能力。