碳纤维增强碳-碳化硅陶瓷基复合材料(C/C-SiC)由于轻质、耐高温、抗氧化以及优异的高温热力学和微观组织稳定性,在航空航天、高性能制动和先进能源的热交换系统等现代高温技术领域内具有非常广阔的应用前景。由于不同的应用领域对该类材料的性能要求有所不同,因此为了能够满足不同服役环境对材料结构和性能的需求,需要对该类复合材料的微观组织结构进行调控,来满足特定服役环境下的性能需求。目前,对于C/C-SiC复合材料的制备工艺主要有气相和液相路线,包括化学气相渗透法(Chemical Vapor Infiltration:CVI)、聚合物浸渍裂解法(Polymer Infiltration Pyrolysis:PIP)和液硅熔渗法(Liquid Silicon Infiltration:LSI)以及混合工艺。在这些制备工艺中,液硅熔渗法由于工艺过程简单、制备周期短、成本低、近净成型、易于工业化生产等特点,受到国内外研究者的广泛关注。因此,本论文采用液硅熔渗法,通过该工艺微结构调控的内在机理,采取纤维高温热处理法,从而进行C/C-SiC复合材料的微观组织结构调控,制备了不同组相成分、形态分布以及相对含量的C/C-SiC复合材料,改善了该类材料的结构强韧性和高温组织稳定性,阐释了纤维热处理对该类材料微观组织结构及性能影响的内在机制,建立了材料制备工艺、微观组织结构与性能之间的关系。主要研究内容和结论概括如下：首先,采用高温热处理法对增强相纤维进行处理,建立了高温热处理对纤维质量变化、微观结构、力学性能以及表面活性的影响关系。研究发现T300碳纤维具有优异的高温组织稳定性和热力学性能,同时高温热处理使得纤维条纹状结构明显,石墨化程度提高,另外当热处理温度超过600℃时,纤维表面含氧官能团相对含量减少,表面活性降低。接下来,采取树脂传递模塑工艺(Resin Transfer Molding:RTM)制备了碳纤维增强树脂基素坯体(CFRP),观察分析了碳纤维热处理温度对CFRP素坯体微观组织形貌的影响,同时将宏-细观测试方式结合,通过采取单纤维顶出法和短梁弯曲法,表征了素坯体中纤维-基体界面结合强度(Fiber-Matrix Interface Bonding Strength:FMB)。研究发现纤维热处理对于素坯体中纤维-基体界面结合强度有着显著的影响。低温处理(≤600℃)的纤维-树脂基体的界面结合强度较高,而更高温度热处理纤维-树脂的界面结合强度降低,同时在这种弱界面结合处出现微裂纹。另一方面,单纤维顶出法和短梁弯曲法测试值的变化规律相同,但是短梁弯曲测试值低于单纤维顶出测试值,这是由于宏观材料发生多层层间断裂所致。进一步,对不同温度热处理纤维制备的CFRP素坯体进行高温裂解,裂解结束后获得不同微结构模式的C/C多孔体。结合裂解过程中的热失重曲线分析了CFRP素坯体的高温裂解过程,发现碳纤维热处理对于C/C多孔体中的孔隙尺寸、分布和密度具有重要的影响。对于低温处理纤维制备的C/C多孔体,其孔隙密度低且宽度较大,分布较为规律；对于高温热处理纤维制备的多孔体,其孔隙分布变得均匀,密度提高。最后,将不同微结构模式的C/C多孔体进行液相硅熔渗,制备了不同微观组织结构的C/C-SiC复合材料,观察分析了材料中不同组相的分布形态和相对含量；通过不同力学性能测试手段测试表征了C/C-SiC复合材料的层间剪切强度、弯曲强度、断裂韧性、断裂功等结构强韧性行为；采取静态空气氧化法和氧乙炔焰测试了材料的抗氧化和抗烧蚀性能,以此表征了C/C-SiC复合材料的高温组织稳定性。研究发现低温处理纤维制备的C/C-SiC复合材料,SiC陶瓷基体分布较为规律且含量较少,有较多残留Si,其力学性能和抗氧化/烧蚀性能都较低,而高温热处理纤维增强的复合材料中,SiC基体相分布变得均匀且相对含量增加,残留Si减少,力学性能和抗氧化/烧蚀性能明显提高。这表明纤维热处理能够有效调控C/C-SiC复合材料的微观组织结构,从而改善该类材料的结构强韧性和高温组织稳定性。