有机聚合磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究

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随着塑料、橡胶和纤维等高分子材料的迅猛发展,阻燃剂的需求成迅猛的增长趋势。自20世纪90年代以来,随着阻燃剂研究的深入,磷酸酯类阻燃剂从单磷酸酯向聚合磷酸酯类阻燃剂过渡。磷酸酯阻燃剂具有蒸汽压低、迁移性小、耐久性好、毒性低、等优点,因而被广泛用于多种合成高分子材料中。本文研究并采用绿色的工艺合成了单磷酸酯阻燃剂磷酸三苯酯(TPP),并以TPP为原料,合成聚合磷酸酯RDP、BDP,采用正交实验法和单因素法分别对催化剂的种类、反应时间、反应温度、物料比等因素进行了讨论,确定了最佳工艺条件:磷酸三苯酯(TPP):反应温度15~20 ℃,反应时间2.5 h,n(PhOH):n(NaOH)=1:1.15,n(PhOH):n(POC13)=1:0.36,产率可达94.7%。对废水成分进行分析,苯酚含量和磷酸根含量均符合国家化学合成类废水排放标准。溶剂水重复利用2次仍能达到理想的效果。在小试工艺基础上进行中试,反应平稳,实验结果良好。间苯二酚双(二苯基)磷酸酯(RDP):采用TPP和间苯二酚按2.1:1.0的摩尔比,添加1.00%‰用量的碱性离子液体作为催化剂,在120~130℃下进行酯交换反应,反应时间为4h,得到无色透明的产品,其中RDP单体收率可达到90.7%;双酚A双(二苯基)磷酸酯(BDP):采用TPP和双酚A按2.2:1.0的摩尔比,添加1.3%‰用量的碱性离子液体作为催化剂催,在130~140 ℃下进行酯交换反应,反应时间为4 h,得到无色透明的产品,其中BDP单体收率可达到89.7%;在小试工艺基础上对RDP、BDP进行中试,反应平稳,实验结果良好。对中试产品进行表征,与目标产物相符。利用HPLC对RDP和BDP中TPP含量进行检测,达到市场产品标准。采用IR、1HNMR等方法对产品结构进行表征,结果与目标分子相符,并测试酸值、粘度和热稳定性等物理性质,符合市场产品要求。在参考国内外相关文献之后,将合成产品RDP、BDP、TPP用于聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(PC/ABS)共混物,对材料的阻燃性能和力学性能进行了相关的测试分析,实验结果表明RDP、BDP是性能优良的阻燃剂。
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