论文部分内容阅读
聚酰亚胺在液晶取向材料方面的应用十分广泛,评价其性能的关键参数是液晶材料的预倾角,该数值的选择将直接影响到显示的均匀性和器件的光电性能。
此外,取向材料的透光性和热稳定性也是影响器件使用性能的重要因素。
聚酰亚胺通常由二元酸酐和二元胺化合物合成,本文制备出了一种二酐单体和三种二胺单体。制备3,3,4,4-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)作为二酐单体,对反应时间和后处理方式进行了讨论,发现随投料量的增加反应时间明显增长,选取乙腈重结晶的方法提纯产品。制备2,2-二(4.氨基苯基)丙烷(IPDA)flE为直链型二胺单体,在制备过程中首先制备了2,2-二苯基丙烷作为中间体,采用高真空蒸馏的方法对该化合物进行后处理,控制蒸馏条件在103~105℃,真空度为5Pa时可得到含量95%以上的产品,比文献报道的数值有大幅提升,随后经硝化还原反应制备出目标产物。为增大取向材料的取向能力,提高预倾角,我们设计并合成了以酯键和酰胺键连接的并分别带有十个烷烃链的侧链型二胺单体4-癸氧基苯基-3,5-二氢基苯甲酸酯(DOP-DABO)和4-癸氧基苯基-3,5-二氨基苯甲酰胺(DOP-DABA),合成中所涉及到的反应类型有酰化反应、Williamson合成、酯化反应、酰胺化反应及还原反应。利用气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、质谱(MS)、红外(IR)、差示扫描量热(DSC)等方法对所台成的单体进行表征。
通过缩聚反应制各出五种直链型聚酰胺酸溶液、四种不同比例的酯键连接型聚酰胺酸溶液以及四种不同比例的酰胺键连接型聚酰胺酸溶液,利用乌氏黏度计测定了这些溶液的黏度,探讨了化台物结构及反应条件对溶液粘度的影响,本部分所制各的聚酰胺酸溶液的黏度均符合液晶取向剂的适用范围。通过观测聚酰胺酸的外观状态,发现不含醚键体系的直链型聚酰胺酸溶液颜色较浅,有较好的透光能力,而对于按不同比例配制的侧链型聚酰胺酸溶液的颜色随侧链型二胺单体的增加而变深,并且发现酯键连接的侧链型聚酰胺酸溶液的颜色相对于酰胺键连接的侧链型聚酰胺酸溶液更浅一些,这也表明酯键连接类侧链型聚酰胺酸有更好的透光能力。利用加热固化的方法使聚酰胺酸酰亚胺化,用红外检测仪检测了聚酰亚胺的酰亚胺化程度,发现在真空烘箱内(002Mpa,180℃)未能使聚酰胺酸完全酰亚胺化,于是利用马弗炉(350℃)对材料继续脱水环化形成聚酰亚胺。
制作了用于检测取向性能的液晶盒,通过旋转晶体法测定聚酰亚胺的预倾角,讨论了不同摩擦强度对预倾角的影响,最终选取用织物包裹500g砝码平推取向层的方法对材料进行打磨。讨论了材料结构对取向性能的影响,实验数据表明酯键连接的侧链型聚酰亚胺材料可获得19.1°啪预倾角,酰胺键连接的侧链型聚酰亚胺可获得9.4°的预倾角,这说明两种材料均能使液晶分子取向,酯键连接的侧链型取向材料所得到的预倾角较大,这方面的研究还未见有相关报道。但不足之处是所制各的取向材料未达能符合MVA型显示器件垂直取向的要求。我们设想并提出了改进方案,计划增加侧链基团的刚性和疏水基团的长度来提高材料的预倾角。