约束电爆石墨制备低维纳米碳方法研究

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电爆法制备纳米材料,具有能量利用率高、工艺参数可精准控制、制备产物纯度高、绿色环保等优势。最早利用电爆法将一些金属丝制成纳米粉,如Cu、Mo、Al等,而对一些难以制成丝的材料,则只能以粉末的形式进行电爆制粉。本文利用自行研发的电爆制粉装置,在氩气气氛中将石墨粉与润滑油按比例配制成的石墨浆料作为电爆材料进行连续电爆试验,对约束电爆石墨制备低维纳米碳方法进行研究。本文以课题组在电爆制粉方面取得的研究成果为基础,开发设计了一套约束电爆石墨制备低维纳米碳装置。该装置由高压充放电电路、约束电爆装置和真空系统三部分构成。其工作原理为:电机经联轴器将动力传输至往复丝杠。在往复丝杠的带动下,载极块上的移动电极将约束管推入约束孔中。当移动电极运动到合适位置时,电极与石墨浆料间的气体间隙被高电压击穿,脉冲大电流导入到石墨浆料并在约束管中发生电爆炸。电爆产物以气溶胶的形式在电爆室中悬浮。采用在抛光的铜基片上旋涂一层极薄的热固型环氧树脂胶的方法对气溶胶形式的电爆产物进行取样,该采样方法既能采集到电爆产物的原始形貌又能保证采样的均匀性。利用自行开发的试验装置在初始充电电压为7、8、9、10 kV,约束管管径为3、4、5 mm的条件下进行系列电爆试验。用扫描电镜对电爆产物形貌进行观察,并对电爆产物在电爆室中的沉降过程进行分析。利用能谱分析技术对样品中的物相进行分析,并利用图像分析软件对3、4、5 mm管径的约束管在各初始充电电压下纳米碳的平均产率进行分析。通过对纳米碳产率的分析发现,初始充电电压的升高及约束管管径的减小,均能够提高电爆产物中的纳米碳产率。研究初始充电电压与约束管管径对电爆产物形貌的影响,并利用扫描电镜与透射电镜对电爆产物进行形貌分析。分析结果表明:电爆产物中存在纳米级片状、颗粒状结构及少量微米级片状结构。在约束管管径一定的条件下,随着初始充电电压的升高,电爆产物中的纳米结构发生了由厚变薄、由片状向椭球状的转变,且在10 kV下出现尺寸更小的纳米碳结构。结合电爆过程中采集到的电流电压信号分析发现,随着初始充电电压的升高,沉积在石墨浆料的上能量密度也在增加。试验中对系列初始充电电压下各约束管制备的电爆产物进行形貌分析。分析表明,随着约束管管径的减小,电爆产物中的纳米结构的比例逐渐增多,且随着初始充电电压的升高产物中纳米结构发生再次细化。通过对电爆过程中约束管内产生的最大气体压力进行分析,认为电爆过程中产生的压力体积效应能够提高产物的喷射速度,加剧电爆产物间的碰撞使产物发生纳米化。
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