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由甲乙酮(MEK)与过氧化氢(H202)反应制取过氧化甲乙酮(MEKP)的工艺具有较大的危险,在生产MEKP的过程中曾发生多起爆炸事故。为了提高MEKP的安全生产水平,减少事故发生率,本文对该工艺的热危险性进行系统地研究。首先参照文献资料确定了典型的合成工艺条件,进而应用反应量热仪RCle研究了不同反应温度、加料速率以及搅拌速率等工艺参数对合成反应热行为的影响,计算得到了目标反应在发生反应失控情况下的绝热温升(△Tad)以及目标合成反应所能够达到的最高温度(MTSR)等热安全参数,并使用高效液相色谱(HPLC)测定了产物的产率。在反应量热实验基础上,提取不同状态下的产物作为样品,采用差示扫描量热仪(DSC)测试分析了其在线性升温时的热分解情况,进而应用加速量热仪(ARC)研究了样品的绝热分解行为,计算获得了诱导期与温度之间的关系,由此得出了诱导期为24h所对应的温度参数TD24等。结果表明：MEKP合成反应的总反应热约为74kJ左右：当反应温度15℃,加料速率6.44g.min-1,搅拌速度150rpm时产率最高,其合成产物以过氧化甲乙酮的二聚体为主；温度和搅拌速率都能影响产率,而加料速率则对产率影响较小,但加料速率对于放热速率的影响最大。DSC和ARC的实验结果表明反应体系中MEKP的分解温度较低,在35℃左右时即可发生分解反应。最后,结合所得到的热分析及量热数据,确定了合成产物的安全系数,并依据热失控危险等级分类标准对目标合成反应的热失控危险性等级进行了分级。分析表明,过氧化甲乙酮的安全系数为1.98,说明其危险性很大；在所研究的工艺条件中,除实验3和实验6以外,其它工艺条件下反应的热失控危险等级都为第5级,工艺热失控的风险很大,进一步分析后发现当反应温度低于5℃时才能保证MEKP的安全生产。