生态修复植物蜈蚣草中砷的回收

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本实验采用含砷量高的蜈蚣草为实验原料,采用湿法浸提与管式炉热解两种方法处理蜈蚣草。首先研究了不同消解方法对样品中总砷浓度的影响,结果表明:超声波湿法消解是消解生态修复植物较为理想的方法,实验最终确定粉碎后干蜈蚣草粉末含砷量约为3000mg/kg。  蜈蚣草湿法浸提实验中,通过单因素与正交实验考察了浸提试剂,浸提温度,浸提时间以及固液比对样品中砷浸提率的影响;并研究了浸提液中砷通过还原及有机试剂萃取两种方法进行回收的可行性。研究结果表明:蜈蚣草中砷最佳浸提试剂为磷酸,其工艺条件为:超声波震荡时间120min、温度40℃、V酸∶V水为1∶6,固液比为1∶10,浸提率可高达98.6%。浸提液经次亚磷酸钠还原可得单质砷,其还原率高达99.2%;同时浸提液可采用TBP∶D2-EDTPA为1∶3的混合有机溶液萃取,当温度为30℃,萃取溶剂为20mL,萃取时间为10min时,浸提液中砷萃取率达95.82%。最终湿法浸提回收蜈蚣草中的砷的总回收率均达到90%以上。  热解实验是通过“管式炉高温热解—底灰NaOH+CaCO3碱法浸提—CuSO4·5H2O沉淀”的方法回收蜈蚣草中的砷,最终砷以砷酸铜的形式被回收。热解实验采用小型管式炉焚烧装置,实验在空气气氛下,考察了添加剂CaO,热解终温,热解时间及空气流量等在热解过程中对砷损失率的影响;并利用正交实验考察了浸提试剂、浸提温度、浸提时间、固液比等对底灰中砷浸提率的影响;CuSO4·5H2O沉淀制备砷酸铜则通过单因素及正交实验研究了pH值、温度、搅拌速度等对砷沉淀率的影响。研究结果表明:添加剂CaO可有效抑制蜈蚣草中砷的挥发,当CaO用量为8%,热解终温为600℃,热解时间30min,空气流量为0.15L/min时,底灰中砷损失最小;浸提试剂采用NaOH与CaCO3混合溶液,当NaOH∶CaCO3质量比为1∶3、浸提温度为70℃、浸提时间为2h、固液比为1∶10时,底灰砷的浸提率最高可达95%;浓缩后的浸提液,在pH值为5、温度为70℃、搅拌速度500r/min时,砷的沉淀率最高为95.9%,经纯化产品砷酸铜化学式为Cu5H2(AsO4)4,由XRF分析得含铜35%,含砷32%,纯度为93%。采用该方法处理1kg干蜈蚣草可回收2.5g左右的砷,其总回收率可达88%左右。
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