石墨烯自2004年发现以来，其作为一种新型的二维碳质材料，具有非常优异的力学、热学、光学、电学性能，应用前景十分广阔。目前，化学剥离法是宏量制备石墨烯的有效途径。本文分别采用常规热剥离还原法和微波热剥离还原法制备了石墨烯以及进一步碱活化制备了活性石墨烯，并对其作为超级电容器电极材料的超电容性能进行了研究。采用Hummers法以超细石墨粉为原料制备了氧化石墨，使用XRD、FT-IR、SEM、激光粒度仪等表征了原料以及氧化石墨的结构和形貌。结果表明，层间距由石墨的0.336nm变为氧化石墨的1.06nm，氧化石墨层间含有大量的含氧官能团，形貌变化明显。采用常规热剥离还原法在150℃、200℃和300℃的低温和常压条件下实现了氧化石墨片层的剥离。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM等对石墨烯进行了表征，然后以石墨烯为电极材料通过恒流充放电、循环伏安和交流阻抗等测试了超电容性质。结果表明，制备的石墨烯电极材料在6mol/L的KOH溶液中比电容量可达276F/g，并具有良好的大电流充放特性。进一步采用微波热剥离还原法制备了石墨烯，其同样具有较好的超电容性能。采用KOH为活化剂在800℃惰性气氛下对石墨烯进行了载碱活化，所得活性石墨烯进行了扫描电子显微镜和比表面积及孔结构等检测，观察分析了其多孔特征，所得活性石墨烯的比表面积可达1310m2/g。以活性石墨烯作为超级电容器电极材料进行了恒流充放电、循环伏安和交流阻抗等超电容性能测试，结果显示，在不同的线性扫描速度下表现出良好的双电层电容特性和大电流充放电特性。