【摘 要】
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金红石相是二氧化钛的三种晶型中最稳定的形态。同比锐钛矿相二氧化钛具有较高的折射率、较大的介电常数、较高的密度和硬度。而且无毒无味。因而,自从在20世纪80年代末纳米
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金红石相是二氧化钛的三种晶型中最稳定的形态。同比锐钛矿相二氧化钛具有较高的折射率、较大的介电常数、较高的密度和硬度。而且无毒无味。因而,自从在20世纪80年代末纳米材料兴起以后,纳米二氧化钛的研究一直都是科学界和产业界关注的热点。金红石的这些优异的性能使得其在很多行业得到了广泛应用。在这样的市场背景下,本论文基于“一种金红石相二氧化钛纳米粉体的制备方法”(申请日:2004.11.16;申请号:200410084338.6,;公开日:2005.6.29;公开号:CN1631795A)的专利技术转让,为使该技术能顺利应用到工业化生产中,并为今后的大规模生产提供理论和实践指导,本论文主要从以下几方面进行中试放大研究:(1)对金红石相纳米二氧化钛小试技术进行了可行性验证。经验证,小试产品收率稳定且质量可靠、纯度高、粒径大小均一、且分散性好,同时具有可重复性,满足中试研究中的技术可行性分析。(2)对中试研究中成本(主要包括固定资产费用、直接材料费、燃料及动力费、工薪及福利费、副产品处理费、其他费用等)及利润进行了核算,生产每吨产品的成本为6.1万元,每吨产品的毛利润为15.9万元,减去利润所得税3.18万元,纯利润为12.72万元,综合设备投资4.66万元,满足中试研究的经济可行性分析。(3)经分析,该中试项目在市场、技术、经济上均满足中试研究的可行性。本论文主要对金红石相纳米二氧化钛小试的最优条件进行中试研究。其放大倍数为小试的60倍。反应液的总体积约为9L。首先研究了搅拌速率对二氧化钛粒径的影响。之后,采用正交试验法研究了反应物浓度比、沉淀生成温度,反应时间对产物的产率及粒径的影响。实验证明,颗粒的粒径随搅拌速率的增大先减小后增大而后变化趋势变缓。并得出了中试研究的最优反应条件及放大后的规律,随着反应规模的放大,水与四氯化钛溶胶的比例应该增大,反应时间增长,温度对上述两个指标的影响较小。(4)由于存在液固体分离时细小的沉淀物随着清洗次数的增加,沉降越来越困难的问题,采用过滤或离心损失的Ti02多。为降低沉降周期,我们将反应后第一次固液分离出的沉淀物中加入一定量的水,再逐滴加入氨水,直到pH为6.5~7。静置、离心、干燥,500℃、75℃和 80℃煅烧。(5)最后采用激光粒度分析仪、扫描电子显微镜、X射线衍射分析对得到的产物进行表征。
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