超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)集合了超高效液相色谱操作简单、高通量检测和适用范围广及质谱准确定量定性等优势而在分析领域引起广泛关注。近几年,UHPLC-MS/MS广泛的应用于生命分析化学、食品安全及环境保护等领域。化学衍生化是具有特定官能团的衍生试剂与待测物定量反应,以改善待测物理化性质,增强的测物分子的离子化效率提高质谱检测灵敏度。稳定同位素衍生化方法解决了传统的同位素稀释法中同位素内标物难获得的缺点同时比传统的衍生化法定量更加准确。分子印迹技术和分散液液微萃取技术是常用的样品前处理技术。分子印迹聚合物中有目标分析物的特异性位点,能够选择性吸附生物样品中的待测物而降低质谱检测的基质干扰。分散液液微萃取技术也能够萃取中生物样品中的待测分析物,在一定程度上降低质谱检测中的基质干扰。本论文介绍了三种新型的联用技术并利用UHPLC-MS/MS分别检测大鼠脑微透析液中的单胺类神经递质的前体及代谢物、奶产品中的非法添加物羟脯氨酸(Hyp)及功能食品和药材中的植物甾醇。具体工作如下:第一章:简述高效液相色谱串联质谱、样品前处理技术中的化学衍生化、稳定同位素标记衍生化、分散液液微萃取及分子印迹技术的研究进展。第二章:建立了一种高灵敏度、高效的稳定同位素标记衍生化与超声辅助液液微萃取的联用技术。利用UHPLC-MS/MS检测大鼠脑微透析液中的单胺类神经递质的前体及代谢物。本方法成功的应用于帕金森大鼠和正常大鼠脑微透析液中神经递质的检测。第三章:利用罗丹明B-N-琥珀酰亚胺酯(RBS)与羟脯氨酸(Hyp)衍生物做模板合成一种新的磁性分子印迹材料,并将原位衍生化技术与分子印迹技术联合利用UHPLC-MS/MS特异性萃取分析检测三种奶样中的羟脯氨酸。第四章:建立微波辅助衍生结合双超声波辅助分散液液微萃取的样品前处理技术,采用超高效液相色谱串联质谱法,快速、灵敏测定功能食品和药材中的植物甾醇。