超级电容器是一种新型的储能器件，具有能量密度高、循环寿命长、充电速度快的优点，它的出现为能源危机和环境污染提供了新出路。在众多的超级电容器电极材料中，金属化合物具有比碳材料更高的比容量和比导电聚合物更好的循环稳定性。近年来，金属磷化物由于高导电率和优良的电化学性能而引起了人们的广泛关注。本文针对磷化镍电极材料，采用不同的的制备方法制备了不同结构的磷化镍，利用XRD、SEM、TEM和XPS等技术对磷化镍材料的微观结构和形貌进行了分析，同时用循环伏安（CV）、恒电流充放电和电化学阻抗(EIS)等技术测试其电化学性能，并针对其电化学性能与结构的关系展开研究。主要研究内容和结果如下：　　一、采用溶剂热法，以氯化镍和次磷酸钠为原料，去离子水和DMF的混合溶液为溶剂，制备了非晶结构的Ni-P电极材料，并研究了反应时间、反应温度以及反应原料比对产物的电化学性能影响。研究表明：当反应时间为4 h，反应温度为160℃，反应原料中Ni2+/H2PO2-比为2:3时，材料具有最优电化学性能。在0.5 A g-1的电流密度下，非晶Ni-P的比容量为1597.5 F g-1，经过1000次充放电循环之后，其比容量的保持率为71.4％。为了研究所制备Ni-P材料在器件中的性能，我们用所制备的Ni-P作为正极，活性炭为负极，组装了混合型电容器AC//Ni-P。经过测试，AC//Ni-P电容器的容量可达到105 F g-1，1000次循环后容量仍能保持84.5%，且在400 W kg-1的功率密度下，能量密度达到29.2Wh kg-1，充分表现了良好的电容特性和循环稳定性。　　二、采用球磨法在Ar气环境下，以镍粉和红磷为原料初步制备磷化镍材料，然后通过在不同温度下热处理控制合成了 Ni2P和Ni5P4两种磷化镍电极材料，并对两种磷化镍材料进行结构表征与电化学性能测试。研究结果表明：所制备 Ni2P材料为粘结的颗粒状，结构较稳定，其比容量可以达到843.25 F g-1，1000次循环后，比容量保持率为96%。而所制备 Ni5P4材料为颗粒状堆积结构，电解液更容易与材料接触，但是稳定性较差，其比容量只有801.5 F g-1，经过1000次循环后，比容量保持率为87%。为了研究两种磷化镍材料在器件中性能，我们分别组装了两个电容器进行电化学性能测试，结果发现单电极的电化学性能对所组装的电容器性能影响非常显著。Fe2O3//Ni2P电容器的比容量可以达到100 F g-1，而Fe2O3//Ni5P4的比容量只有83.8 F g-1；在1000次循环后两个电容器的容量保持率分别为96%和86%；在400 W kg-1的功率密度下，Fe2O3//Ni2P电容器的能量密度为35.3 Wh kg-1，而Fe2O3//Ni5P4的能量密度为29.8 Wh kg-1。