尖晶石型金属氧化物是一类结构稳定、用途广泛的无机功能材料。作为一种典型的尖晶石型氧化物,CoAl₂O₄由于具有色彩鲜艳、性能稳定的特点,常被用于颜料等领域。传统方法制备的CoAl₂O₄存在团聚严重、粒径分布不均、分散性差等缺陷,严重影响其在液体颜料和喷墨打印等领域的应用。海泡石纳米纤维具有良好的分散性及热稳定性,内部存在大量孔道,比表面积大,适合用作复合材料的载体。采用海泡石纳米纤维负载CoAl₂O₄既能拓宽尖晶石型金属氧化物的应用领域,又能实现海泡石矿物材料的高附加值利用。本工作分别采用溶胶凝胶-浸渍法和微波水热法进行海泡石/尖晶石型CoAl₂O₄复合材料的制备,并通过热重-差热分析仪（TG-DTA）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、色差分析仪、紫外-可见分光光度计等手段对复合材料进行表征和性能测试,在此基础上对复合材料进行了微观结构的调控和性能的优化。实验结果表明:溶胶凝胶法制备CoAl₂O₄的最佳工艺条件是乙二醇为溶剂、螯合物与阳离子总数的摩尔比为1:1、pH值为7、焙烧温度为1000°C,浸渍法制备复合材料的最佳工艺条件是浸渍搅拌6 h、焙烧温度300°C;微波水热法制备复合材料的最佳工艺条件是pH值为13、水热温度240°C、水热时间4 h、金属盐与海泡石质量比为15:1,有机添加剂十二烷基苯磺酸钠和三乙醇胺的添加量分别为前驱体质量的0.17%和10.00%。采用微波水热法能够在保持海泡石物相稳定的前提下,一步、快速地制备出复合材料,并且通过加入有机添加剂调控其微观结构。复合材料中均匀负载于海泡石表面的CoAl₂O₄为平均粒径在70⁸0 nm的球形颗粒,复合材料呈天蓝色,其悬浮液48 h后的透光率为0.66%。微波水热法制备的复合材料具有物相完整性高、微观结构可控性强等优点,且制备工艺简单、高效、节能,在矿物负载尖晶石型金属氧化物复合材料的研究领域中具有良好的应用前景。