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本论文以木薯淀粉为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,通过反相悬浮聚合法制备了交联木薯淀粉微球(CCSM),并对交联木薯淀粉微球的合成工艺、表征、理化性质和吸附性能进行了系统的研究。通过单因素试验分别研究木薯淀粉质量浓度、油水相比例、交联剂用量、引发剂用量、聚合时间、聚合温度、乳化分散速度等因素对木薯淀粉微球产率、粒径的影响。实验得出了合成CCSM的优化工艺条件：在乳化分散速度为3000r/min,木薯淀粉质量浓度为8%,油水相比例为4：1,交联剂用量0.5g,引发剂用量0.6g,聚合时间2小时,聚合温度60-65℃条件下,获得的木薯淀粉微球产率高、粒径小,表面粗糙且呈球形。采用扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪、X射线衍射仪、综合热分析仪对CCSM的表观、结构和性能进行了全面的分析研究。结果发现：CCSM球形规整,表面微粗糙,相互之间无明显粘连现象。FTIR方面,CCSM在3400cm-1,1651cm-1,1536cm-1处出现明显伸缩振动吸收峰,交联基团不断取代淀粉分子内的氢键。XRD方面,CCSM较木薯淀粉在多个角度附近的衍射峰基本消失,已经无明显特征衍射峰,结晶度明显下降,呈现非晶态的衍射峰曲线特征；热性能分析方面,木薯淀粉与交联木薯淀粉微球的热分解都经历了三个阶段,随着热分解温度的上升,CCSM失重速率变化明显比木薯淀粉缓和,CCSM在热稳定性上得到了很大的提高。通过进行交联木薯淀粉微球对Fe3+吸附性能测试,利用红外光谱仪、X射线衍射和综合热分析仪对木薯淀粉微球及其吸附产物进行了表征,研究了其吸附行为。结果表明：在pH=4.5时交联木薯淀粉微球对Fe3+吸附效果较好,并且在2小时内达到吸附平衡；在给定研究浓度范围内,CCSM对Fe3+的吸附等温线符合Freundlich吸附等温方程；CCSM主要通过物理吸附、配位吸附方式来吸附Fe3+。