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对于纳米结构材料，由于晶粒尺寸的减小，其许多性质发生了重大的改变。许多研究表明了晶界作为纳米材料中大量存在的组成部分对其构成的影响，但对于纳米材料中晶粒的微结构研究仍比较少。本文根据前人的理论基础，计算了晶界对纳米材料中晶格畸变的影响，并据此提出了在纳米结构材料中存在分层结构的观点。根据计算表征了分层结构中内外两层晶粒的特征：其外层是晶格畸变量较大，且畸变量随着靠近晶界距离的减小而增大的过渡层；而内层是晶格畸变较小，且畸变量不随靠近晶界距离变化而发生变化的近似理想晶粒。 结合X射线衍射，论证了纳米材料中存在分层结构的合理性，并讨论了变形过程中其结构演变及缺陷形式。通过高分辨透射电镜观察到纳米金属钴的晶粒分层结构，从实验上给出分层结构的有力证据。