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重金属在工业中的广泛应用促使重金属分析成为工业分析中重要的一个分支。近年来,重金属痕量分析和元素形态分析的迫切需求促进了预富集材料的发展。石墨烯纳米复合材料(GNCs)具有大比表面积、大共轭体系、高强度、化学稳定性强、导电性能好、耐酸、耐碱、耐热等优点,在分离富集重金属领域应用广泛。Fe304纳米粒子(Fe3O4NPs)常与石墨烯(G)复合得到GNCs,用于磁性固相萃取(MSPE)分离分析重金属,可缩短固液分离时间。本研究用石墨烯(G)与Fe3O4NPs制成磁性石墨烯纳米复合材料(MGNCs),用于MSPE重金属,主要内容包括:(1)磁性石墨烯纳米复合材料分离分析Mn(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Pb(Ⅱ)合成MGNCs(Fe3O4-SiO2-G),建立以Fe3O4-SiO2-G为固相萃取剂与ICP-OES联用分离分析Mn(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Pb(Ⅱ)方法。结果表明:20°C,pH=9.5,10.0%NaCl条件下,Fe3O4-SiO2-G 能定量萃取 Mn(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Pb(Ⅱ)(萃取率分别为 96.8,100,100%);再用8.0 mL0.1 mol.L-1 HNO3+0.1 mol·L-1 HC1 洗脱 Mn(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Pb(Ⅱ)(洗脱率均为 100%)。在最佳实验条件下,Mn(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Pb(Ⅱ)富集倍数分别为80,21,37;检出限分别为0.076,0.824,0.922 ng L-1;线性范围分别为 5.0-90.0,4.0-90.0,5.0-90.0μ μg·1。本章方法应用于工业废水检测,结果令人满意。(2)1-丁基-3-甲基咪唑丙氨酸功能化磁性石墨烯纳米复合材料分离分析Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ)首次在MGNCs片层中插入氨基酸离子液体(AAIL)1-丁基-3-甲基咪唑丙氨酸,合成Fe3O4-Si02-GO-AAIL,进行红外、扫描电镜、热重、磁滞回线和等电点表征。建立以Fe304-SiO2-GO-AAIL作为磁性固相萃取剂与ICP-OES联用分离分析Al(Ⅲ),Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ)方法。结果表明,室温,pH=8.5,10.0%NaCl 条件下,Fe304-SiO2-GO-AAIL 能定量萃取Al(Ⅱ),Cr(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ)。本章方法用于工业废水检测,回收率88.4-117.8%,结果令人满意。(3)1-丁基-3-甲基咪唑丙氨酸功能化磁性石墨烯纳米复合材料分离分析Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)建立以Fe3O4-SiO2-GO-AAIL作为固相萃取剂与ICP-OES联用分离分析Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)方法。优化了萃取条件和洗脱条件,结果表明,室温,pH=9.0条件下,Fe304-SiO2-GO-AAIL能定量萃取水样中Cr(Ⅲ)而不萃取Cr(Ⅵ)。本章方法中总Cr浓度由ICP-OES直接测得;Cr(Ⅱ)浓度由洗脱后上层清液进入ICP-OES测得;Cr(Ⅵ)浓度由总Cr浓度和Cr(Ⅲ)浓度通过差值法计算得到。本章方法用于实际样品检测,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)回收率分别为88.3-106.2%,82.9-111.8%,结果令人满意。