氨氧化法制备3-氰基吡啶的工艺研究

来源 :浙江大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:huanxytt
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
3-氰基吡啶是合成烟酸和烟酸胺的重要中间体,在医药行业有着重要的应用。目前工业上合成3-氰基吡啶都是采用3-甲基吡啶氨氧化法,这个反应的关键在于开发出转化率高、收率高且寿命长的催化剂。本文通过对催化剂的筛选、工艺条件的优化以及对5000吨/年3-氰基吡啶的流程组织和关键工段的物料衡算,初步设计氨氧化法工业制备3-氰基吡啶的工艺流程。对氨氧化法制3-氰基吡啶的钒系催化剂进行筛选。首次将钾助剂引入到钒基催化剂中进行催化反应,结果表明:当选用V的负载量为17%,V:K:Mo:P=1:0.012:0.011:0.009(原子摩尔比)的催化剂进行催化反应,催化剂具有较好的性能,经过长达55天的连续的稳定性测试,得到3-甲基吡啶的转化率为99.9%,3-氰基吡啶的收率为88.4%。用比表面积和孔结构分析、SEM、XRD/NH3-TPD、 H2-TPR等一系列表征手段对不同钾含量催化剂以及最佳催化剂反应前后进行表征,分析得到催化剂性能好、寿命长的原因在于活性组分在载体上的高度分散、适宜的比表面积和孔结构以及适宜的酸性和还原性。对性能最佳的催化剂进行活性评价,考察反应温度、进料配比以及体积空速,得到最佳的工艺条件为:反应温度310℃,3-甲基吡啶:氧气:氨气:水=1:2.95:1.9:5(物质的量比),体积空速为2096h-1。在此工艺条件下进行活性测试,得到3-甲基吡啶的转化率为98.6%,3-氰基吡啶的收率为92.3%。对年产5000吨3-氰基吡啶的流程组织以及对关键工段进行的物料衡算,初步设计出经济合算的工艺流程。
其他文献
目的:观察PKA-CREB信号转导通路在慢性脑缺血所致大鼠认知功能损害中的作用。方法:结扎大鼠双侧颈总动脉,制成慢性脑缺血模型,分缺血8周组和假手术对照组,术后第8周时用Morri
<正>国发〔2014〕45号各省、自治区、直辖市人民政府,国务院各部委、各直属机构:为贯彻落实党的十八大和十八届三中全会精神,按照新修订的预算法,改进预算管理,实施全面规范
目的宫外孕患者的急救处理及护理。方法回顾分析笔者诊治的52例宫外孕病例。结果52例宫外孕患者经积极抢救、护理和手术治疗全部治愈出院,住院时间为7~14d。结论在抢救过程中
本文由以下五个部分组成:第一部分:介绍了手性NHC-金属化合物以及Heck反应的国内外研究现状、手性NHC-金属化合物在有机催化中的应用,本论文的选题依据、意义、创新点和研究方法
目的分析产后出血产妇的院前急救与护理方法,为产后出血的院前急救工作提供经验。方法选取该院产科病室收治的产后出血患者60例作为研究对象,通过对其临床资料开展回顾性分析
本试验采用顶空固相萃取结合气质联用的技术检测由米曲霉、黑曲霉、根霉、毛霉4种不同单一菌种发酵的蚕豆酱在后发酵15d和40d两个时期酱醅中的香气成分。数据表明各菌种发酵
高锰钢在抗磨材料中占有一定比例。但在实际生产中,常因为裂纹缺陷而造成废品,给生产厂家带来了较大的经济损失。因此,对于受高冲击载荷的高锰钢铸件,分析探讨其裂纹产生的原
目的:探讨右美托咪定诱导睡眠平衡术(DISBT)对慢性顽固性原发性失眠症患者的临床疗效。方法:将42例慢性顽固性原发性失眠症患者随机分为DISBT组(21例)给予DISBT治疗和对照组(
对于企业来说财务信息化建设工作是整个企业信息化建设的关键环节和核心部分,其属于企业财务管理的现代化创新工具,在当前企业信息化中起到决策支撑和管控作用,但是当前很多
湿地有“基因宝库”“地球之肾”的美称,具有生态服务功能和巨大的潜在价值,包括物质生产、调节气候、调洪蓄水、涵养水源、降解污染物、生物栖息、教育科研、旅游休闲等。近