稀土钴基纳米颗粒的制备及表征研究

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近年来,纳米永磁材料由于其不同于传统磁性材料的结构及优秀的磁性能、杰出的热稳定性、耐腐蚀性等特点,在磁流体、高密度存储、微波材料和传感器等领域都有广泛的应用,从而在磁性材料领域受到了广泛的关注。本文采用表面活性剂辅助球磨、气氛保护蒸发冷凝等方法制各了高性能稀土钴基永磁纳米片和纳米颗粒,考查制备工艺关键参数对永磁纳米片和纳米颗粒的成分、晶体结构、微观结构和磁性能的影响,探究了永磁纳米片的磁化、反磁化行为,探索其磁硬化的形成机理,研究了烧损及退火温度对制备纳米颗粒的影响,并研究了球磨方式对纳米颗粒磁性能的影响。  采用X射线衍射仪对材料的晶体织构进行研究;采用振动样品磁强计研究了样品的各项磁性能;采用扫描电子显微镜对材料进行微观形貌表征;采用透射电镜对制各的纳米材料进行微观形貌及选区电子衍射的表征;并且采用激光粒度分析仪分析纳米颗粒粒度分布范围。  研究表明,通过在SmCo5中添加稀土元素Pr成功制备了Sm1-xPrxCo5(x=0,0.3,0.4,0.5,0.6)合金。随着Pr含量增加,各向异性场HA降低,Ms显著升高。当x=0.4时,Sm0.6Pr0.4Co5合金具有较佳的综合内禀磁性,其各向异性场为291.05kOe,Ms达到10.80kGs。以此合金为原料,采用表面活性剂辅助高能球磨(SABM)的方法,制备了具有高磁能积的各向异性Sm0.6Pr0.4Co5永磁纳米片。纳米片的平均厚度为50-200纳米,直径为1-2微米,剩磁(Br)为10.23kGs,矫顽力(Hci)为11.45kOe,磁能积[(BH)max]高达24.44MGOe。磁化曲线和小回线分析表明纳米片的矫顽力主要由高的各向异性场和不均匀的畴壁钉扎机理共同决定。随着Pr含量的增加,钉扎效应减弱,表明各向异性场HA对纳米片的矫顽力有显著的影响。  采用气氛保护蒸发冷凝、高温退火的方法,制备了SmCo5、SmCo3、Sm2Co7纳米颗粒,制备的纳米颗粒粒径均为50-200纳米。采用多种球磨方式对SmCo5纳米颗粒进行球磨,在高能球磨2h时,球磨纳米颗粒获得最佳的磁性能,其饱和磁化强度高达9.22kGs,并且其粒度分布范围为122.42~190.14nm。采用还原扩散法制备得到SmCo5纯相纳米颗粒,其矫顽力11.48kOe,饱和磁化强度、剩磁分别为7.66kGs、6.83kGs,磁能积高达9.03MGOe。
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