纳米氧化铝粉体的制备及其矿物相研究

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纳米材料和技术因其奇特的纳米效应,给传统产业、环境、能源、医药和信息等领域的产品升级带来新的机遇,氧化铝纳米粉体对电子和材料工业的发展具有重要意义。湿化学法以其固有的优点成为了制备纳米氧化铝粉体的理想方法。 本文采用逐步逼近法进行了氢氧化铝胶体的沉降实验,对胶体形成的体系反应物的初始浓度、体系的PH值、反应温度和胶体的陈化时间进行了系统优化,并获得了制备高分散氢氧化铝胶体的最佳工艺参数;此胶体经过过滤、80℃下烘干后所得样品,在扫描电镜下直接观察其粒径为50nm,且分布范围窄,颗粒的表面清洁,为球形。高分散氢氧化铝胶体是制备纳米氧化铝粉体的先决条件。 研究了三种不同的干燥方法(直接干燥法、酒精置换干燥法和共沸蒸馏干燥法)对粉体性能的影响。实验表明三种干燥方法对α-Al2O3粉体的一次粒径的差别性影响不显著,而对其二次粒径的差别性影响则很显著。共沸蒸馏干燥法和无水乙醇置换干燥法均能制备50nmAl2O3粉体。其形貌和二次粒径优于直接干燥法而自接干燥法制备的α-Al2O3出现硬团聚,其二次颗粒线度达到100-200mm,从SEM图可直接观察到小颗粒在大颗粒上的聚合生长。文章还对三种干燥方法产生不同效果的原因作了理论分析。 研究了煅烧条件对Al2O3粉体性能及其矿物相的影响,发现1100℃下保温1.5h为最佳的煅烧条件。低于1100℃有Y-Al2O3相出现,高于1100℃则会使粉体产生一定程度的团聚;在1100℃条件下,保温时间小于1.5h,也会有少量的Y相出现,时间太长不但会浪费能源,而且可能产生难以消除的硬团聚。 研究了分散工艺对粉体性能的影响。实验表明,分散剂的加入时机会影响粉体的性能。通过适当的后处理,沉淀反应前和反应后添加分散剂的工艺制得的α-Al2O3的一次颗粒分别为27nm和30nm;其二次颗粒的平均粒径分别为40mm和50mm,且前者团聚程度较轻。 对粉体产生团聚的机理和消除团聚的方法进行了探讨。认为导致团聚的主要原因是:纳米粉体颗粒的表面有许多断键,相互之间或与其它物质之间容易产生毛细管力、氢键、化学键等多种作用力,在采取措施消除团聚的过程中必须全方位考虑,实现全程控制。
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