【摘 要】
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硼是一种重要的工业原料,广泛应用于陶瓷、半导体、超导体和冶金等行业。11B和10B是两种稳定的硼同位素,自然丰度分别为80.22%和19.78%。11B和10B在核工业和医学等领域都有非常重要的应用,这两种同位素实际应用的关键是将它们分离到较高的浓度。相较于化学交换精馏法分离硼同位素,色谱法具有吸附容量大、回收率高、操作过程简单、成本较低等优点。四氧化三铁磁性纳米粒子对硼同位素具有优良的吸附分离能
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硼是一种重要的工业原料,广泛应用于陶瓷、半导体、超导体和冶金等行业。11B和10B是两种稳定的硼同位素,自然丰度分别为80.22%和19.78%。11B和10B在核工业和医学等领域都有非常重要的应用,这两种同位素实际应用的关键是将它们分离到较高的浓度。相较于化学交换精馏法分离硼同位素,色谱法具有吸附容量大、回收率高、操作过程简单、成本较低等优点。四氧化三铁磁性纳米粒子对硼同位素具有优良的吸附分离能力,分离因子在1.3以上,但材料粒径太小,填充色谱柱进行分离时柱压降太大,难以进行工业应用。因此,合成一种毫米级粒径的四氧化三铁负载树脂材料用于色谱分离硼同位素具有良好的工业应用前景。本文合成了四氧化三铁纳米粒子负载大孔强酸性阳离子交换树脂材料（Fe3O4@Resin）,并对其色谱分离硼同位素的过程进行了研究:（1）对Fe3O4@Resin材料的合成方法进行了优化,通过静态吸附实验确定吸附性能最优的材料;通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、热重分析（TGA）表征手段证实了已成功将四氧化三铁纳米粒子负载至树脂表面。（2）通过Fe3O4@Resin材料对硼同位素的间歇吸附分离实验研究了p H对吸附量和分离因子的影响、吸附动力学和吸附等温线,结果表明:在p H=7时吸附量达到最大(2.869 mg·g-1),在p H=6时分离因子达到最大（1.315）;吸附动力学数据符合拟二级动力学模型;吸附等温线数据符合Langmuir模型。（3）将Fe3O4@Resin材料填充至色谱柱中,通过硼同位素的动态分离实验测定了10B和11B的穿透曲线,Fe3O4@Resin材料对10B表现出更强的亲和力,分离因子达到了1.312,柱压降在2 MPa以下。（4）通过Aspen色谱模块对分离过程进行模拟优化,在相同的操作条件下穿透曲线的模拟值与实验值基本吻合,证实了模拟的准确性;使用响应面法对操作条件进行优化,在进料浓度7.567 g·L-1,流速38.57 m L·min-1,柱长45 cm,柱径2.2 cm,填料装填量58.81 g操作条件下,得到10B的最大年产量为612.7 g,10B丰度为23.32%。
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