锂离子电池正极材料较负极材料相比，容量明显偏低，是制约锂离子电池行业进一步发展的重要影响因素之一。目前锂离子电池负极材料的比容量通常在300mAh/g以上，而正极材料的比容量则始终徘徊在150mAh/g左右，因此，制备高容量的正极材料是锂离子电池研究中的热点。目前，锂离子电池多元复合正极材料的制备方法主要有液相法和固相法两种。虽然传统的固相法制备工艺简单、易于控制，但其存在诸多问题；液相法则由于其制备工艺难以精确控制以及设备要求高等缺陷，不适合规模化应用。本文结合液相法和固相法的优点，提出采用过渡金属乙酸盐作为锂离子电池多元复合正极材料的前躯体，成功制备了颗粒均匀，粒径分布小，电池性能和电化学性能优异的四种不同的层状多元复合正极材料。通过电池性能测试获得最佳制备条件后，本文采用XRD、SEM、交流阻抗法和循环伏安法分别对目标正极材料进行表征并测试其电化学性能。三元正极材料Li[Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3]O₂的最佳制备条件为800℃烧结8h。该条件制备的正极材料层状结构良好，颗粒具有一定的球形或椭球形结构，平均粒径分布在90-300nm之间。0.1C测试时，首次充放电容量分别达210.5mAh/g和170.5mAh/g。拟合后获得电荷转移电阻Rct=15.17Ω，电荷传递速率常数k=1.04×10-6cm/s，0.5C充放电两次后， Li+在Li[Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3]O₂中的扩散系数D+Li为1.01×10-10cm2/s。富锂正极材料0.5Li[Li_1/3Mn_2/3]O₂-0.5Li[Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3]O₂的最佳制备条件为800℃烧结6h。该条件制备的正极材料颗粒层状结构良好，具有一定的球形或椭球形结构，平均粒径分布在70-300nm之间。40mAh/g测试时，首次充放电容量分别达262.7mAh/g和215.3mAh/g。拟合的电荷转移电阻Rct=72.11Ω，电荷传递速率常数k=2.06×10-7cm/s，100mAh/g充放电两次后，Li+在0.5Li[Li_1/3Mn_2/3]O₂-0.5Li[Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3]O₂中的扩散系数D+Li为1.39×10-11cm2/s。富锂正极材料0.4Li[Li_1/3Mn_2/3]O₂-0.6Li[Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3]O₂的最佳制备条件为800℃烧结6h。该条件制备的正极材料层状结构良好，颗粒具有一定的球形或椭球形结构，平均粒径分布在80-250nm之间。40mAh/g测试时，首次充放电容量分别达247.3mAh/g和199.8mAh/g。拟合的电荷转移电阻Rct=136.20Ω，电荷传递速率常数k=1.11×10-7cm/s，100mAh/g充放电两次后，Li+在0.4Li[Li+_1/3Mn_2/3]O₂-0.6Li[Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3]O₂中的扩散系数DLi为2.09×10-11cm2/s。富锂正极材料0.6Li[Li_1/3Mn_2/3]O₂-0.4Li[Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3]O₂的最佳制备条件为800℃烧结6h。该条件制备的正极材料层状结构良好，颗粒具有一定的球形或椭球形结构，平均粒径分布在70-300nm之间。40mAh/g测试时，首次充放电容量分别达270.9mAh/g和207.5mAh/g。拟合的电荷转移电阻Rct=172.80Ω，电荷传递速率常数k=8.52×10-8cm/s，100mAh/g充放电两次后，Li+在0.6Li[Li_1/3Mn_2/3]O₂-0.4Li[Ni_1/3Co_1/3Mn_1/3]O₂中的扩散系数D+Li为1.20×10-11cm2/s。