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新型磁性材料由于在当今电子器件领域的潜在应用受到磁学界的广泛关注。例如,软磁薄膜研究领域,为了获得良好的软磁性能,除了高饱和磁化强度的要求外,磁各向异性是另一个重要因素。为了更进一步突破传统软磁薄膜的Acher极限,具有c轴取向的CoIr软磁薄膜应运而生。由于其较大的负磁晶各向异性,使得薄膜的磁矩分布不同于传统软磁薄。相较于CoIr软磁薄膜,具有条纹畴结构的NiFe薄膜因其具有面内转动各向异性,从理论上预测其可实现对各个方向的高频响应。另外,与一般fcc结构的FeNi合金所不同的是,具有L10结构的FeNi合金因其空间点阵不同于一般FeNi合金,一般具有大的矫顽力以及磁晶各向异性常数,在永磁材料中有潜在应用。并且由于其不含有稀土元素而被广泛关注。深入理解这些新型磁性材料并进一步提高其磁性能是当前的主要目标。从微观角度分析这些材料的磁矩分布对于完成上述目标有重要意义。因此,本文利用57Fe穆斯堡尔谱微观探测手段结合其他宏观磁性表征,对c轴取向的CoIr软磁薄膜、条纹畴结构的FeNi薄膜以及通过氮化脱氮制备的L10-FeNi样品进行了深入研究,得到以下主要结果:（1）通过优化生长工艺等流程,成功将探针原子57Fe引入薄膜。研究纳米直至微米厚度的hcp-CoIr软磁薄膜的结构,宏观磁性和微观磁性。由于薄膜生长过程中产生的垂直各向异性,磁矩与薄膜平面的偏差随薄膜厚度的增加而缓慢增加。同时薄膜厚度达到微米级时薄膜磁矩的面内分量仍保持较高水平,几乎被限制在面内。结合XRD以及穆斯堡尔谱分析,100 nm厚度的样品的c轴取向度在所有样品中最低,因此在薄膜生长的初期优化生长条件能够进一步减小由薄膜厚度增加而导致的磁矩面外分量的增加,进而提高薄膜的软磁性能。（2）制备得到了不同厚度的Ni75Fe25薄膜,研究了不同厚度薄膜样品的结构,宏观磁性和微观磁性。当薄膜厚度超过临界厚度出现条纹畴结构时,薄膜出现了柱状晶结构,同时薄膜的垂直各向异性场与矫顽力都明显增加,并且出现了转动各向异性。通过研究样品的微观磁性可知当出现条纹畴结构时,薄膜的面内磁矩分量减少,并且随着薄膜厚度的增加而减少。（3）通过研究掺杂温度和时间,并通过氮化-脱氮反应,制备了半有序相结构的FeNi合金。并研究了其结构、形貌以及静态磁性。总结了制备的工艺参数以及测试结果,为后续进一步提高样品的有序度参数提供参考与思路。