近年来，在众多纳米材料中，过渡金属及其氧化物纳米材料和碳纳米材料在各个研究领域的应用日渐广泛。过渡金属及其氧化物纳米材料，具有制备简单、形貌可控以及电化学活性高等优点。碳纳米材料，其比表面积大、导电性好、且便于功能化修饰，以它作为载体负载其他纳米粒子不仅可以有效地提高活性组分的比表面积，还可以解决纯纳米粒子容易聚集这一难题。本论文中，设计合成了一系列特定结构和功能的纳米复合材料，并将它们应用于电化学传感器或电容器的电极构造中。具体工作如下：1、利用紫外光照，将铂纳米粒子沉积于泡沫镍的三维交联网格结构上，并直接用作电极实现了对H2O₂的检测。使用扫描电子显微镜探究不同光照时间纳米粒子的负载情况，结合循环伏安法得到最优光照时间。能量分散光谱结果显示，复合电极的主要组成元素为Ni和Pt。此复合电极兼具泡沫镍良好的导电性、高比表面积、高孔隙率和铂纳米粒子对H2O₂优越的电催化活性，实现了对H2O₂低检出限、高灵敏度的检测。此外，电极的制备方法简单、省时、廉价、易于大批量生产，为无酶检测过氧化氢提供了新平台。2、采用电纺技术，成功地制备了MnO₂纳米粒子负载的碳纤维（CNFs）复合材料（MnO₂NPs-CNFs）。使用扫描电子显微镜，X-射线衍射光谱，以及X-射线光电子能谱对MnO₂NPs-CNFs的形貌和组成进行了表征。在MnO₂NPs-CNFs结构中，MnO₂纳米粒子尺寸均一且均匀地负载于CNFs表面，而CNFs则相互堆叠穿插构成三维多孔结构。由MnO₂NPs-CNFs修饰的玻碳电极，对H2O₂表现出很强的催化氧化能力，且具有响应时间快、检测范围宽、灵敏度高和检出限低等优点，体现了MnO₂纳米粒子高催化活性与CNFs高比表面积、高导电性的完美结合。3、通过原位组装和热处理手段合成了还原氧化石墨烯（RGO）/钴酸镍（NiCo₂O₄）复合材料。采用扫描电子显微镜，透射电子显微镜，X-射线衍射光谱，X-射线光电子能谱，以及拉曼光谱对RGO/NiCo₂O₄进行了详细的表征。在RGO/NiCo₂O₄结构中：一方面，NiCo₂O₄纳米片相互穿插形成多孔结构，纳米片之间的空隙将显著地提高电极材料和电解液之间的接触面积；另一方面，RGO的引入，既能增大复合材料的比表面积，又能作为NiCo₂O₄纳米片和导电基底的粘合剂，以利于电活性材料和外集流体的电子传输。循环伏安和恒电流充放电测试表明，RGO/NiCo₂O₄具有较高的赝电容性能、良好的倍率性和持久的循环性，展现了其在超级电容器领域中极大的潜在应用价值。